Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
137
Funnen As2 05. Beräknad As2 05. Bifferens.
1................... 0,2546 0,2561 ––0,0015
2.................. 0,2545 » ––0,0016
3................... 0,2565 » + 0,0004
4................... 0,2573 » + 0,0012
Bättre resultat torde knappast kunna ernås med någon af de andra
metoderna.
Vid utförandet af bestämningen har jag användt följande
förfaringssätt: I arseniklösningen inledes svafvelväte först vid vanlig temperatur,
men sedermera vid vatten badstemperatur för att göra fällningen lättare
att filtrera och tvätta. Är utfällningen fullständig, hälles den klara
lösningen genom ett filtrum, fällningen tvättas några gånger genom
de-kantering och sedermera på filtrum, nedspolas derpå i en bägare, torkas
i denna på vattenbad, samt oxideras slutligen genom försigtig tillsats
af omdestillerad rökande salpetersyra i små portioner. Den
svafvel-arsenik, som häftat vid filtrum, löses i ammoniak, lösningen afdunstas
till torrhet, och den dervid erhållna lilla portionen öfvergjutes med
rökande salpetersyra. Den löses härvid fullständigt, åtminstone vid
upphettning, och den erhållna lösningen förenas med lösningen af
hufvud-portionen. — Man kan äfven nedlägga både fällning och filtrum i en
degel och der oxidera begge, men dels är gasutvecklingen vid
svafvel-arsenikens oxidation mycket våldsam, hvarför behandlingen med
salpetersyra bör göras i ett rymligt kärl, dels dröjer det mycket länge,
innan den vid filtrums oxidation uppstående oxalsyran i sin ordning
blifver fullständigt förstörd. På grund af mina försök föredrager jag
derför afgjordt det först angifna förfaringssättet.
Är oxidationen såväl af svafvelarseniken som af det möjligen
befintliga fria svaflet fullständig, så bringas lösningen i en degel (helst
af platina för att sedermera få jemnare temperatur) och afdunstas först
på vattenbad och sedan öfver en liten låga. Har utvecklingen af
svaf-velsyreångor för denna temperatur upphört, höjes temperaturen något,
emedan det sista spåret svafvelsyra envist fasthålles, slutligen ökas
lågan så mycket, som det är möjligt att göra, utan att degelns botten,
på minsta sätt visar antydan till rodnad, ty börjar botten att glöda, så
uppstår förlust genom småningom skeende sönderdelning af
arsenik-syreanhydriden.
Den här föreslagna metodens fördelar gentemot metoderna genom
vägning såsom magnesiumarseniat och genom vägning såsom
arsenik-trisulfid, ligga i ett snabbare och enklare tillvägagående. I den förra
af de nämnda metoderna börjar man ofta nog också med att oxidera
svafvelarsenik, men i stället för att helt enkelt indunsta lösningen, så
skall arseniksyran utfällas, fällningen affiltreras och underkastas en
långvarig upphettning. Vill man åter väga den erhållna svafvelarseniken
direkt, så måste man vara säker på, att den hvarken håller As2 S5 eller
fritt svafvel; om fällningen deremot oxideras, så är detta likgiltigt.
Metodens olägenheter reducera sig, såvidt jag kan se, till svårigheten
att träffa rätta temperaturen, vid hvilken sista spåret svafvelsyra
bortgår, men likväl arsenikpentaoxiden förblifver osönderdelad. För en
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
