- Project Runeberg -  Svensk kemisk tidskrift / IV. årg. /
89

(1889-1919)
Table of Contents / Innehåll | << Previous | Next >>
  Project Runeberg | Catalog | Recent Changes | Donate | Comments? |   

Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...

scanned image

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Below is the raw OCR text from the above scanned image. Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan. Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!

This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.

.89

Vid försöken 5, 6, 7, användes svagare uppvärmning, kokning
under 8—10 minuter, vid de öfriga ungefär 1/2 timmes kokning, hvilket
synes vara nödvändigt vid den svagare syrans användande, då
reaktionen synbarligen går betydligt långsammare.

Jag anstälde äfven ett par försök med ferrum pulv. (filspån), hvaraf
användes endast 5 gr. Tid försök n:o 11 användes till reduktionen
10 c.c.m. svafvelsyra (sp. v. 1,35) och vid n:o 12 25 c.c.m. af sp. v. 1,20.

11) Förbrukad 1/5 KOH: 0,40 c.c.m. = 13,78 proc. IST.

12) » » 0,59 » = 13,68 »

Sedan nytt icke oxideradt ferrum hydr. reductum anskaffats,
anstäldes några försök med 5 gr. Fe och 10 c.c.m. svafvelsyra af sp. v.
1,35, hvilka gåfvo följande resultat:

13) Förbrukad V10 KOH: 0,65 c.c.m. = 13,83 proc, K.

14) » ’ » 0,80 » = 13,78

15) » » 0,54 » = 13,85 »

Det förfaringssätt, som jag vid den sistnämda försöksserien använde
och som jag äfven funnit vara det lämpligaste, är följande:

1 en vanlig kolf rymmande omkring 300 c.c.m. och försedd med
temligen lång hals nedföras 5 gr. Fe och 25 c.c.m. af salpeterlösningen,
hvarefter 10 c.c.m. svafvelsyra af sp. v. 1,35 tillsättas. I kolfhalsen nedsättes en
liten tratt för att förhindra stänk. Till en början använde jag en slags
deflegmator af den typ, som Ulsch beskrifver, dervid den bortgående
vätgasen och vattenångan fick passera ett med destilleradt vatten till hälften
fyldt kulrör, hvars innehåll efter den starkaste vätgasutvecklingen fick
strömma tillbaka i kolfven, men snart fann jag detta försigtighetsmått
öfverflödigt. Efter omskakning uppvärmes pä asbestplatta till svag
kokning, hvilken sedermera fortsättes 12—15 minuter. Hela
uppvärmningstiden blir sålunda omkring 20 minuter, och bör profvet derunder
då och då omskakas. Kokningen bör icke blifva för häftig, men
deremot har jag ej funnit någon olägenhet af att fortsätta den under längre
tid, hvilket af andra som sysslat med metoden helt och hållet frånrådes.
Efter slutad kokning öfvermättas med kalilut och utspädes med Am-fritt
vatten hvarefter ammoniaken afdestilleras på vanligt sätt *). Yid
destillationen bör en tillräckligt rymlig kolf användas, emedan, då
kokningen begynner, en riklig skumbildning vanligen inträffar. I normala
fall går afdestilleringen rätt hastigt, men har salpetersyran ej blifvit
fullständigt reducerad, upphör, såsom redan nämts, destillatets alkaliska
reaktion icke, huru länge destillationen fortsättes, och häruti har man
sålunda ett godt kriterium på om reduktionen lyckats eller icke. Att
äfven i den alkaliska lösningen salpetersyrans reduktion fortgår ganska
långt, visade sig vid ett prof, der jag använde de vanliga
reagensmängderna, men först efter öfvermättandet med alkali tillsattes
salpeterlösningen, hvarvid såsom resultat erhölls 12,83 proc. N; destillatet gaf
också här alltjemt alkalisk reaktion.

Den Ulschska metoden är, såsom af ofvanstående torde framgå, en

*) Att det använda kalit måste pröfvas på möjligen befintlig halt af salpeter
behöfver knappt påpekas.

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Project Runeberg, Tue Oct 11 13:05:52 2022 (aronsson) (download) << Previous Next >>
http://runeberg.org/svkemtid/1892/0093.html

Valid HTML 4.0! All our files are DRM-free