Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
39
Metod till bestämning af små arsenikmängder i
tapeter och väfnader m. m. af John Köhler.
Ref. af Å. G. E.
Den jodometriska metod, för hvilken förut (XIV, 181 (1902) ochXV, 8
(1903)) redogjorts i denna tidskrift, visade sig i vissa fall olämplig, särskildt
om profvet höll organiska svafvelföreningar, hvilkas sönderdelningsprodukter
Öfverdestillerade samtidigt med arseniken och af det i kulröret bildade
kungsvattnet oxiderades till svafvelsyra, hvarigenom helt naturligt för höga
resultat erhöllos (jfr Schmidt-Ni elsen XV, so (1903) af denna tidskrift).
Förnyad destillation har ej visat sig förbättra resultatet och ej heller
oxidation med-vätesuperoxid. Vid försök att utfälla arseniken på rullar
af kopparnät (Reinsch^ metod), erhöllos t. o. m. ur rena arseniklösningar
för låga värden.
Det återstod nu att försöka ett annat förfaringssätt, som hvilade på
det sedan gammalt kända förhållandet, att arseniksj^ra kan reduceras
med svafvelsyrlighet och den erhållna arseniksyrligheten oxideras medelst
ti trerad jodlösning. Det visade sig, att den rena arseniksyrans reduktion
med svafvelsyrlighet bäst sker vid närvaro af något svafvelsyra samt
vid en temperatur, som hålles vid 60—70° C., tills Svafvelsyrligheten i
det närmaste bortgått, hvarefter temperaturen ökas till 100° och profvet
afdunstas nästan till torrhet. Keduktionsförfärandet upprepas två gånger.
Sedan löses afdunstningsåterstoden i vatten, neutraliseras med bikarbonat
och titreras med —— jodlösning (l kbcm. = 0.075 mg. As).
ouu
Déri nya metoden utföres på följande sätt: i en långhalsad kolf om
300 kbcm. inlägges profvet och sättas därtill 75 kbcm. saltsyra af eg. v.
1.19 samt 2.5 gr. järnsulfat; kolfven förbindes medelst gummipropp med
ett knäböjdt glasrör, som genom ligatur står i förening med ett Ekmarfski
kulrör, hvilket för afkylning ligger i en behållare med rinnande vatten.
Kulröret är i andra ändan försedt med kork och ett smalt glasrör för att
hindra stänk. I kulröret införas 20 kbcm. vatten och 5 kbcm.
koncentrerad salpetersyra.
Destillationen bör bedrifvas så, att kolf halsen blir het efter 3 å 4 minuter.
Hela destillationen bör vara afslutad på 10 å 12 min., och under denna tid
böra 80 å 35 kbcm. vätska öfverdestillera. Kulröret tömmes i en
porslinsskål och spolas med några kbcm. vatten. Vätskan afdunstas till
torrhet, hvarvid man bör iakttaga att i början hålla skålen betäckt med
ett urglas till förekommande af förlust genom stänkning. Efter
afdunstningen tillsättas 2 kbcm. 5-proceiitig permanganatlösning jämte l kbcm.
30-procentig svafvelsyra, och blandningen upphettas ånyo några minuter
på vattenbad.
Efter denna oxidering tillsättas ungefär 10 kbcm.
svafvelsyrlighets-lösning, och lösningen uppvärmes försiktigt på vattenbad såsom förut
angifvits; den sista operationen upprepas än en gång efter tillsats af
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
