Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Undersökningar rörande bestämning af små
mängder arsenik,
Af Peter Klason.
(Forts. fr. XXXIII, 70.)
Till följande analyser användes en lösning af arseniksyra, innehållande
pr ccm 0,03786 mg. As. Vägningarna af metallspegeln direkt på
mikrovåg skedde ej noggrannare än på 0,01 mg.
I 10 försök användes 5 ccm = 0,1893 mg As. Det erhölls i 7 af
dem 0,19 mg, i 3 åter 0,18 mg. I ett försök användes 10 ccm = 0,3786
mg, det erhölls 0,38 mg. I ett annat användes 3 ccm = 0,11358 mg
-As, det erhölls 0,11 mg As.
Metoden torde sålunda gifva riktiga resultat åtminstone på en enhet
när i andra decimalen af mg. Önskar man större noggrannhet, är nog
den Marshska elektrolytiska metoden lämpligare, t. ex. i den form, L.
Hamberg beskrifvit densamma i denna tidskrift (1915 s. 44), och slutlig
titrering.
II. Bestämning af arsenik i urin.
I ett föregående meddelande1 har jag angifvit ett sätt för de organiska
ämnenas fullständiga förbränning i organiska sekret och väfnader utan
förlust af eventuellt däri befintlig arsenik, något som alltid måste föregå
arsenikens egentliga bestämning. Arsenikens flyktighet gör, att den
metod, som närmast ligger till hands och som vore lättast att utföra,
nämligen den intorkade massans direkta förbränning i muffel, här ej kan
användas. Visserligen har Thorpe2 meddelat en förbränningsmetod efter
tillsättning af kalk i inuffelugn, men såväl Blumenthal3 som Hellqvist
•och författaren ha funnit, att förlusten därvid belöper sig till 25—50 %.
På våta vägen har man två sätt, nämligen dels
kaliumkiorat-saltsyre-metoden af Fresenius och von Baboå, dels Gautiers5 metod med
säl-petersyra-svafvelsyra. Frånsedt svårigheterna att få fullständigt
arsenik-irl saltsyra och svafvelsyra, kunna de organiska ämnena ej fullständigt
\ippoxideras af dessa medel. Särskildt är detta fallet med urin.
Det af mig angifna sättet var de organiska ämnenas förbränning medelst
konc. salpetersyra vid vanligt tryck och hög temperatur i en
fraktionskolf af bergkristallglas från Heroeus i Hanau rymmande cirka 250 ccm.
I detaljerna af denna metod har jag gjort några behöfliga förbättringar.
Såsom af anförda meddelande närmare framgår, består metoden däri, att
det i konc. salpetersyra lösta ämnet neddroppas i en dylik starkt
upphettad kvartskolf, till omkring en tredjedel fylld med ärtstora stycken
af kvarts eller fältspatäkta porslin. Separertrattens dropprör måste vara
försedt med ett i kolfven insatt skyddsrör af kvartsglas, eljest spränges
1 Arkiv f. kemi. Bd l, nr 9 (1913).
2 Rev. d. intern, anal. Kommission VI intern. Kongr. f. angew. Ch. in Rom. s. 285.
3 Archiv d. Pharmacie 1908, s. 602.
4 Liebigs Ann. 49, sid. 306.
5 Bull. soc. chem. 24, s. 252 och 29 s. 639; Ann. Chim. Phys. (5) 8 s. 384
<Compt. rend. 1892 s. 936.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
