Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
81
sätt kan naturligtvis kaliumpermanganatoxideringen uteslutas, hvilket
innebär en afsevärd förbättring, och profvet efter indunstningen direkt
reduceras. Att härtill använda svafveldioxidlösning har dock en del
olägenheter. Bland andra den ofvan påpekade, att man aldrig får se arseniken,
hvilket gör, att man måste undvara en välbehöflig kontroll. Skall man
dela destillatet för att utföra särskildt kvalitativt prof, minskas den
kvantitativa bestämningens noggrannhet. För öfrigt är denna delning af
det starkt sura destillatet en mindre tilltalande operation. Svafveldioxiden
själf kan dessutom ge upphof till mindre goda resultat, hvilket
antagligen beror på uppkomsten af polymerisationsprodukter. Därtill kommer,
att man vid användningen af densamma endast utnyttjar 2 af arsenikens
5 ekvivalenter.
Dessa olägenheter har jag i den, nedan i detalj beskrifna metoden sökt
undvika därigenom, att jag utbytt svafveldioxiden mot underfosforsyrlighet,
som reducerar arseniken till metall, hvilken mot en hvit bakgrund är
synlig i äfven mycket små mängder1, hvarför man utan särskilda åtgöranden
har ett kvalitativt förprof. Den utreducerade metallen löses i jodlösning
och oxideras efter tillsats af natriumbikarbonat upp till 5-värdigt stadium,
hvarpå den förbrukade jodmängden bestämmes titrimetriskt. Vid detta
förfaringssätt förbrukar hvarje ekvivalent arsenik 5 ekv. jod, hvilket redan
Hamberg påpekat i denna tidskrift, då han på liknande sätt löst
arsenikspeglar.
Metodens utförande: Sedan den organiska substansen i profvet blifvit
förbränd, destilleras, och destillatet upptages på vanligt sätt i utspädd
salpetersyra och indunstas till torrhet i porslinsakål på vattenbad. Till
afdunstningsåterstoden sättas 2 cc. 2 %-ig underfosforsyrlighet beredd’2
genom utspädning af 25 %-ig sådan, som kan erhållas från firman Kahlbaum
i Berlin. Därefter indunstas ånyo och upphettningen fortsattes ytterligare
i 1/2 timme. Härunder afskiljes arseniken fullständigt som metall i form
af fällning (ej ringar). Sedan skålen tagits af vattenbadet och kallnat,
tillsättas 3—4 cc. alkohol, hvarpå filtreras genom ett asbestfiltrerrum samt
tvättas ytterligare 3 ggr med lika mycket alkohol samt därefter 2 ggr
med eter. Härunder bör man iakttaga, att så mycket som möjligt af
arseniken öfverföres på filtret, och bör man med en glasstaf gnida loss
större delen af den vid skålen fastsittande metallen. Samtidigt söker man
krossa eventuellt förekommande större partiklar. Att vid tvättningen
använda vatten visade sig vara omöjligt, på grund af att en del af
arseniken oxiderades och passerade filtret.
Yid filtreringen användes ett filtrerrör, som kan tillverkas af vanliga
arsenikreduktionsrör, sådana de användas vid soda-cyankaliummetoden.
Detsamma afskäres så, att det får ungefär de dimensioner, som framgå
af vidstående figur l, hvarpå det göres något trattformigt upptill.
Kanterna slipas väl jämna, så att det kan slutas lufttätt genom påläggning
af en plan glasskifva, lämpligen mikroskoptäckglas. På så sätt tillverkade
1 Gränsen kan sättas vid ungefär 0,ooi mg.
2 Att, som Atterberg föreskrifver, begagna i saltsyra löst natriumliyposfosfit
är olämpligt, då man alltid kan utsättas för faran af förluster vid afdunstningen
på grund af saltsyrans närvaro.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
