Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
67
Moderluten efter difenetylurinämnet indunstas på vattenbad och
återstoden uttvättas med vatten, hvarvid urinämnet och osönderdelad bas
bilda en olja, som frånskiljes. Den klara vattenlösningen neutraliseras
med ättiksyra och försättes med jämklorid och ammoniak, då den antar
en mörkviolett färg: den karaktäristiska reaktionen på tiosyror. Lösningen
får stå i luften, och när oxidationen efter fyra dagar fullbordats, d. v. s.
lösningen affårgats, filtreras och extraheras eventuella föroreningar med eter,
hvarefter- surgöres med 3 gr. konc. svafvelsyra och extraheras med eter,
som får af dunsta. Af extraktionslösningen återstår då en ättiksur
vattenlösning af ditiodilaktylsyra. Ett prof af lösningen visar i l dm. rör en
vridning på ungefär + 8°. Lösningen afdunstas upprepade gånger på
vattenbad för att aflägsna ättiksyran. Återstoden 3,2 gr. neutraliseras
med 4,4 gr. kristallsoda, lösningen filtreras, surgöres och extraheras med
eter; sedan etern afdunstat återstår 2,8 gr.
0,4815 gr. syra neutraliseras med 42,25 cc. 0,1096-n baryt. Ekv. v.
104,0; beräknadt 105,0.
0,1932 gr. syra löst i vatten till 4,é5 cc. visade i 1-din rör a11— +1° 4’;
D
Syran hade tydligen vid upphettningen på vattenbad dels racemiserats
dels öfvergått i mesoform. 2,1 gr. af syran behandlas med ungefär 5
cc. vatten; efter cirka två timmar afsuges det olösta, lösningen visar en
vridning a17 = +9° 28’. Två cc. af denna lösning neutraliseras med
D
18,41 cc. 0,1096-n baryt, hvilket ger en spec. vridning på ungefär + 90°.
(Ren högersyra ger [a] = + 429°). Lösligheten visar dessutom att en
hel del mesosyra måste ha bildats.1
Resten af den till vridningsbestämning använda lösningen får af dunsta
och torkas väl. På denna återstod göres analys på svafvel.
0,1250 gr. gaf enligt Klason 0,2735 gr. Bä So4.
HOCO . CH . CH3
S
Procenthalten beräknad efter formeln
S
HOCO . CH . CH3
% S beräknadt 30,51 och funnet 30,06.
Dessutom gjordes följande sönderdelningsförsök.
3,3 gr. difenetylmetylisotiohydantoin ([«] = +108°,5) kokas i
alkohollösning med 0,5 gr. natron på vattenbad i l timme. Behandlas för öfrigt som
ofvan är nämndt. Det isolerade och om kristalliserad e difenetylurinämnet
visade smältpunkten 210° och den efter oxidationen erhållna
vattenlösningen af ditiodilaktylsyran visar en vridning på — 30’ i l-dm. rör.
9 gr. d-form af det bromvätesyrade saltet af basen erhållet efter en
omkrist. af råprodukten kokas x/2 timme med 2 gr. natron o. s. v.
Ungefär 4 cc. lösning af den erhållna ditiodilaktylsyran vrider i l-dm ror
1 Lovén: Jour., pr. Ch. [2] bd 72 (1905) och bd 87 (1908).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
