- Project Runeberg -  Svensk kemisk tidskrift / Tjugunionde årgången. 1917 /
77

(1889-1919)
Table of Contents / Innehåll | << Previous | Next >>
  Project Runeberg | Catalog | Recent Changes | Donate | Comments? |   

Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...

scanned image

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Below is the raw OCR text from the above scanned image. Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan. Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!

This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.

77

Tabell 3.


_


Differens

Bromkalium mg.
Mohrs salt gr.
Utg. mg. As
Funnet mg. As


mg. As
i °/
1 /o








O 2 j 50,oo 29,70 —20,30 — 40, B j

10 j 2 50,oo 50,05 + 0,05 + 0,i

O 2 10<>,o 78,i —21,9 —21,9

10 ’ 2 100,o 100,o ±0 ±0

O 4 l 200,o 156,i | —43,9 j — 22, o |

10 i 4 | 2uO,o ! 200,i : +0,i j +0,05 !

minst 3/4 å l timme. Vi hafva här ett synnerligen vackert exempel på
katalysens betydelse för en analytisk process.

Orsakerna till det frappanta förhållandet, att den ofvan beskrivna
destillation smetoden är så betydligt öfverlägsen andra modifikationer af
Schneider-Fyf e- processen i fråga om förmåga att snabbt och restlöst
öfverföra relativt stora arsenikkvantiteter, torde vara följande: För det
första är den kokande vätskans temperatur högre än vid destillation med
enbart saltsyra och ett reduktionsmedel, hvilket af bekanta skäl medför
en betydlig stegring af arseniksyrans reduktionshastighet ävensom af den
hastighet, hvarmed arseniktrikloriden öfverdestillerar, för det andra hålles
klorvätekoncentrationen under större delen af destillationen möjligast hög,
i början genom närvaron af högprocentig saltsyra och sedan därigenom
att det bortgående klorvätet allt jämt ersattes af det genom Svafvelsyrans
inverkan på klorkaliet bildade (klorkaliet löses ej fullständigt förr än
mot slutet af destillationen). Den höga klorvätekoncentrationen medför
minskad hydrolys af arseniktrikloriden, och däraf följer ökad
destilla-tionshastighet för denna förening. Vår destillationsmetod är i själfva
verket en kombination af Schneiders och Fyf^s ursprungliga
förfaringssätt (destillation med svafvelsyra + klorid) och det i senare tid vanligen
använda (destillation med färdigberedd saltsyra) och förenar bådas
fördelar, under det att olägenheterna i hufvudsak eliminerats.

I gällande »instruktion rörande sättet för arsenikundersökningars
utförande» föreskrifves som bekant ej bromidtillsats vid
Schneider-destil\&-tionen. För att utröna storleken af de härigenom förorsakade felen hafva
vi utfört ett antal komparativa försök, vid hvilka kända mängder
arseniksyra destillerats enligt instruktionens föreskrift (75 ccm. saltsyra af
sp. v. 1,19, 2,5 gr. ferrosulfat, 10 minuters destillationstid, omkr. 20

Tabell 4.

Utgifvet mg. As
Utan b rö Funnet mg. A.
m k aliu m
Med 10 mg. bromkalium

Diff.
Funnet mg. As
Diff.







! ! ! !

0,200 i 0,172 j —0,028 0,194 | —0,006

0,400 ! 0,312 ; —0,088 | 0,394 j -—0,006

0,998 : 0,874 —0,124 0,964 ’ —0,034

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Project Runeberg, Tue Dec 12 00:34:42 2023 (aronsson) (download) << Previous Next >>
https://runeberg.org/svkemtid/1917/0087.html

Valid HTML 4.0! All our files are DRM-free