Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
84
Experimentell del.
Penetylsenapsolja.
Framställning: 12 g. fenetylamin, 0,1 mol., emulgeras med 100 g.
vatten och försättes med så mycket klorvätesyra att en klar lösning
bildas. Sedan vätskan afkylts, tillsättes en lösning af 11,5 g. tiofosgen i
35 g. kloroform. Under ständig omskakning och upprepad afkylning
med kalit vatten får en kall lösning af 15 g. natronhydrat i 75 g. vatten
droppna ned i reaktionsblandningen. När reaktionen gått till slut slår
kloroformlösningens färg öfver från orange till rent gul, och all lukt af
tiofosgen försvinner. Reaktionsblandningen hälles i en skiljetratt,
kloroformskiktet aftappas, kloroformen afdestilleras på vattenbad och
återstoden destilleras i vakuum. Härvid måste mant för att undvika
sönderdelning använda ett bad af t. ex. glycerin med termometer i badet. Vid
10 mm. tryck och 130 — 135° i badet öfvergår senapsoljan vid 124°.
Utbyte omkring 80 % af det beräknade.
Vid f lamställning af de aktiva senapsoljorna förfar man på alldeles
samma sätt, men utgår lämpligen ej från fri fenetylamin utan direkt
från det sura äpplesyrade resp. vinsyrade saltet, som med beräknad mängd
natronlut öfverföres i motsvarande lättare lösliga neutrala salt.
Fenetylsenapsolja är en i rent tillstånd fullkomligt färglös, men
vanligen svagt gulfärgad, starkt ljusbrytande vätska med svag senapsoljelukt.
Den är knappast löslig i vatten men blandas i alla förhållanden med de
flesta organiska lösningsmedel. Vänsterformen visar vid rumstemperatur
i 2,5 cm. rör en vridning af + 7° 48’. Vridningen är således af
motsatt tecken som den tillhörande aminens.
0,4924 gaf 0,6944g. Bä SO4. 0,4695g. gaf 35,2 ccm. N vid 20° och 755 mm. Hg.
Beräknadt 19,66 % S 8,59 % N
Funnet 19,37 % S 8,48 % N
Monofenetyltiokarbamicl
Framställning ur senapsolja: Fenetylsenapsolja försättes med dubbla
den beräknade mängden stark ammoniak samt så mycket alkohol att
lösningen blir homogen. Efter en eller två dagar har
monofenetyltiokarba-mid kristalliserat. Den afsuges, och moderluten får frivilligt afdunsta,
-då ytterligare en betydande kristallfraktion afskiljes. Renas genom
om-kristallisering ur en blandning af lika delar alkohol och vatten.
Framställning ur rodanvätesyrad fenetylamin: I en liten kolf
öfver-gjutes rodanammonium med beräknad mängd fenetylamin, och
uppvärmes på vattenbad tills all lukt af ammoniak försvunnit. Då upphettas
på ett bad af t. ex. glycerin eller svafvelsyra under 8 timmar till 130°.
Efter afsvalning kristalliserar den bildade produkten endast delvis,
hufvud-parten utgöres af en tjockflytande seg olja. Hela massan behandlas med
kokande vatten — det behöfs tämligen stora mängder — och filtreras
varm. Vid afsvalning utfaller karbamiden som en olja, men om man
•efter hand tillsätter alkohol så att oljan åter löses och på detta sätt
erhåller en lösning, som vid vanlig temperatur är endast svagt opaliserande,
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
