Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
104
210 ccm tvättad eter utskakades med 105 ccm af en ungefär
0,55-nor-mal kopp ar acetatlösning. Efter fullständigt åtskiljande af lösningarna
afmättes medelst pipett 25 ccm af eterlösningen och titrerades med
0,0264-normal barytlösning. Den återstående eterlösningen, hvars volym nu
kunde uppskattas till 170 ccm, skakades i sin tur med sin halfva volym,
det vill säga 85 ccm, ny acetatlösning, 25 ccm af eterlösningen
afpipette-rades för titrering o. s. v., sålunda att inalles 6 skakningar och titreringar
företogos. Titreringsresultaten blefvo följande:
Efter utskakning n:o........................ l 2 3 4 5 6
ccm n/10 pr 100 ccm eterlösning...... 13,88 16,74 17,32 17,37 17,42 17,82
Alltså hade, praktiskt taget och inom titreringsfelens gränser, jämnvikt
inträdt redan efter tredje skakningen, och Tiydrolysgraden hos en
ungefär 1/2-normal koppar acetatlösning kunde (då den sist aftappade
acetat-lösningens koncentration befanns motsvara 509,2 ccm n/10 pr 100 ccm
lösning) på nedan angifvet sätt beräknas till 7,17 %.
På grund af dessa och en del andra försök erhölls till sist följande
Metod för bestämning af metallaeetaters hydrolys.
150 ccm syrejri eter skakas kraftigt vid den afsedda temperaturen i
en separertratt med sin halfva volym af acetatlösningen. Efter en minuts
skakning tillses, huruvida temperaturen ändrats, då den om nödigt
korrigeras genom separertrattens nedsänkande i en vattenbehållare af lämpli g
temperatur, hvarefter skakas ytterligare 2 minuter. Mina försök hafva i
allmänhet utförts vid en temperatur af 18°, med en afvikelse åt
hvardera sidan af högst I/9°. Sedan de båda vätskorna hunnit skiljas åt,
aftappas vattenlösningen, en ny portion af acetatlösningen tillsättes, och
skakningen upprepas som förut, med korrigering, när så behöfves, af
blandningens temperatur, o. s. v.
Sedan utskakningen upprepats ett tillräckligt antal gånger med nya
mängder af acetatlösningen (för säkerhets skull har författaren vanligen
utfört 4—6 utskakningar, ehuru som nämndt 3 kunna anses som
tillräckligt), lår blandningen stå i hvila så länge, att vätskorna hinna att
fullständigt skiljas åt,1 hvarefter man af eterlagret afmäter en lämplig
volym för titrering på fri ättiksyra och af vattenlagret en annan mängd
för bestämning af dess metallhalt. Vid svag hydrolys bör man ai
eterlösningen taga en möjligast stor mängd för titreringen; vid ofvan
beskrifna arbetssätt lämpligen 100 ccm. Vid starkt hydrolyserade acetat i
icke alltför utspädda lösningar kan man nöja sig med mindre, så att
det då kan förslå, om man begynner utskakningen med t. ex. 75 i st. f.
150 ccm eter.
Jag öfvergår härmed till några försiktighetsmått vid metodens ut-
1 Det är lämpligt att aftappa vattenlagret redan efter c:a 5 min. och sedan låta
eterlösningen stå i separertratten c:a 1/2 timrne samt till sist aftappa den lilla
vätskemängd, som härunder afskilts ur etern. — Man bör naturligtvis genom särskilda prof
öfvertyga sig orn, att etern icke, förutom ättiksyra, äfven upptagit något af acetatet.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
