Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
105
förande, som visat sig nödvändiga, om man vill erhålla noggranna
resultat.
1) Rening af etern. Då den i handeln förekommande etern nästan
alltid är förorenad af surt reagerande ämnen, bör den eter, som skall
användas för utskakningsförsöken, förut skakas med natronlut och
förvaras öfver konc. lut, i en väl tillsluten flaska. Före tillsatsen af
acetatlösningen tvättas den i separertratten inmätta eterkvantiteten med små
mängder kolsyrefritt vatten, så länge det aftappade vattnet reagerar med
fenolftalein. Vanligen äro 2 sådana tvättningar nog.
2) Beredning af acetatlösningarna. Emedan det framför allt är
viktigt, att lösningarna icke innehålla något öfverskott vare sig af syra
eller l)as, kan man icke utan vidare förlita sig på den riktiga
sammansättningen af de i handeln tillgängliga acetaterna, utan måste i
allmänhet rena dessa genom omkristallisering ur vatten. En måttlig tillsats af
ättiksyra torde härvid vara behöflig för att hindra uppkomsten af basiska
salter. Men naturligtvis måste moderluten fullständigt aflägsnas från det
utkristalliserade acetatet. Detta kan uppnås genom afsugning samt
upprepad utprässning mellan filtrerpapper. Efter hvarje utprässning rifves
saltet i mortel, och prässningen upprepas, så länge massan visar
benägenhet att klibba ihop. För att hindra förorening af pappersludd lägges
vid prässningen ett blad härdadt filtrerpapper närmast saltet. Så snart
saltpulvret upphört att klibba ihop, är det tillräckligt torrt.
För att erhålla lösningar, som efter utskakning med eter visa afsedd
normalitet, bör man vid in vägningen af acetatet taga 9—10 % mer än
den teoretiskt behöfliga mängden. Vid utskakningen ökas nämligen, i
följd af eterupptagande, vattenlösningens volym med ungefär 9 %’ (något
olika för olika salter och koncentrationer). I några fall (särskildt vid
mycket svaga baser, såsom A1(OH)3, Fe(OH)8, Cr(OH)3, Be(OH)2 m. fl.) är
det ej möjligt att framställa acetat af normal sammansättning. I sådant
fall hafva lösningarna beredts af andra salter, som lätt kunna erhållas i
rent tillstånd, såsom sulfat (ev. dubbelsulfat) eller nitrat, under tillsats
af ekvivalent mängd rent, neutralt natriumacetat. Att lösningarna i
sådant fall, utom det ifrågavarande acetatet, äfven komma att innehålla
natrium sulfat, -nitrat eller andra alkalisalter af starka syror, kan
knappast ha något väsentligt inflytande på acetatets hydrolysgrad.
Vid lösningarnas beredning måste ovillkorligen användas kolsyrefritt
vatten. Då vanligt destillerad! vatten, såsom förf. visat,1 oftast är starkt
kolsyrehaltig^ kan man rena det antingen genom stark kokning under
Y4 timme i en utkokad kolf af jenaglas, eller medelst genomledning af
en stark ström af kolsyrefri luft under flere timmar.
3) Titrering af eterlösningarna och bestämning af vattenlösningarnas
koncentration efter utskakningen. I de flesta fall kan man lämpligen
titrera med 0,025-normal barytlösning och fenolftalein. Naturligtvis bör
så långt möjligt luftkolsyrans inverkan under titreringen undvikas. Man
titrerar därför alltid i kolfvar eller flaskor (ej i bägare, än mindre i
skålar!) och undviker att andas direkt mot kolfvens mynning.
1 Se denna Tidskrift 1910, sid. 82.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
