Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
216
Anförda försök visa, att det är ganska svårt att fullständigt aflägsna
salpetersyrligheten. Att man ändock kunnat erhålla tillfredsställande
resultat vid arbetet enligt denna metod beror därpå, att tiosulfatlösningen
ställts på en invägd mängd ren koppar och att man alltid arbetar på
noggrannt samma sätt. Emellertid måste det alltid anses såsom en
olägenhet, att indikationen ej är stabil. Det är sålunda önskvärdt, ätt
metoden ändras därhän, att den lösning, som skall titreras, är fullständigt
fri från nitrit. Om så är fallet, blifver ej blott indikationen stabil, utan
det blifver äfven likgiltigt, om tiosulfatet ställes på koppar eller jod. En
annan berättigad önskan är, att någon utveckling af nitrösa gaser eller
ångor af brom ej bör förekomma, så att bestämningen kan ske på
sjelfva-arbetsbordet.
Ammoniumnitritet sönderdelas visserligen lätt vid kokning af dess
lösning, men denna sönderdelning blifver dock aldrig, enligt hvad jag
funnit, fullständig, med mindre kokningen sker i ättiksur lösning. Detta
beror därpå, att i denna lösning sönderdelas nitritet vida lättare, såsom
framgår af följande försök.
En ammoniakalisk lösning af samma sammansättning som i föregående
prof upphettades till kokning, hvarefter lösningen fick något svalna. Sedan
tillsattes ättiksyra i öfverskott, hvarvid en betydande gasutveckling
inträdde. Häraf framgår, att ammoniumnitrit är vida mindre beständigt
i ättiksur än i ammoniakalisk lösning. Kokningen måste sålunda tyd:.
ligen försiggå i ättiksur och ej i ammoniakalisk lösning, ifall
sönderdelningen af nitritet skall blifva fullständig.
Följande experiment är ock af betydelse för bedömandet af
hithörande förhållanden.
5 cm3 2/1 o-n Cu(N03)2 försattes med kona lösning af 2 g
ammoniumnitrat + 1 cm8 kona ättiksyra, hvarpå koktes något. Efter
afsvalning tillsattes jodkalium. Härvid erhölls dock endast spår af
kopparjodur och ingen jodfällning, endast en brunaktig färg, som togs bort
med 0,5 cm3 n/10-tiosulfat, hvarvid den blåa kuprifärgen framträdde.
Ammoniumacetat har sålunda nästan fullständigt hindrat bildningen
af en kuproförening. Till och med ett stort öfverskott af tiosulfat tog
ej bort den blåa färgen. Visserligen är här mängden ammoniumacetat i
förhållandet till kopparmängden mycket stor, men försöket visar dock,
att endast minimala kvantiteter ammoniumacetat få finnas närvarande i
lösningen, ifall kopparn skall fullständigt utfalla såsom kopparjodur. Nu
finnes emellertid vid arbetet enligt Löws första recept ammoniumacetat
närvarande i lösningen. Här föreligger sålunda det tredje felet i hans metod
Detta föranleder för Ikg halt af funnen koppar. Tydligen bildar
ammoniumacetat eller dess ammoniak en komplex kupriammin, som motstår
jodkaliums inverkan. Natriumacetat har nämligen ej denna verkan, såsom
framgår af följande försök.
4,8 7 cm3 n/2-Cu(N03)2 försattes med 1 g natriumacetat. Efter tillsats
af jodkalium titrerades med 4,90 cm3 tiosulfat. Dissociationen af
koppar-jodid i kopparjodur och jod förlångsammades dock något.
Ammoniumnitrat har däremot ingen synbar inverkan, såsom framgår
af följande försök.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
