Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
217
4,8 7 cm8 n/2-Cu(N03)2 försattes med 1 g ammoniumnitrat. Efter
tillsats af jodkalium titrerades med 4,8 9 em8 tiosulfat, och
reaktionshastigheten var densamma som utan ammoniumnitrat.
Med ledning af föregående försök förfors på följande sätt, hvarvid en
nitritfri lösning och ett riktigt resultat erhöllos.
1. Den salpetersyre-och nitrithaltiga lösningen förvarad i en 100 cm3
kolf försättes droppvis ur en byrett eller droppflaska med kone. ammoniak.
Lösningen blifver därvid först färglös, sedan gul, så brun. Omslaget
till blå färg sker för en enda droppe och mer bör ej tillsättas. Därpå
tillfogas 2 cm3 kone. ättiksyra, då lösningen åter blifver gulbrun.
Lösningens sammanlagda volym bör därvid ej vara lägre än cirka 12 cm8.
Härefter inkokas lösningen i den snedt ställda kolfven, tills omkring 6
■cm3 kvarstå, hvarvid lösningen efter hand blifver blå. Det är
nödvändigt att inkoka lösningen så mycket, ty de sista delarna af nitritet
försvinna ej förr. Efter kallnandet tillsättes nödig mängd af en 50-,%
KJ-lösning och så mycket vatten, att på 100 mg Cu ej komma mer än
30 enr5 vatten. Slutligen titreras med n/i o -tiosulfa t och stärkelse. När
såsom här intet spår nitrit finnes i lösningen, så uppkommer ingen
efterblåning ens efter flera timmar.
Till hvart och ett af följande försök togs en kopparnitratlösning af
angifven mängd, hvartill sattes 3 cm* 25-,?G -ig starkt nitrithaltig
salpetersyra, hvarpå förfors såsom angifvet är:
1 cms On (NO..)* – 0,9 9 cm3 2/1 o-n titrerades med 0,9 9 — — cm3 n/10 tiosulfat
’2 5 » 1,9 8 » » » 1,9 N — —
5 » » – 4,9 5 » » » 4,9 0—4,9 8—4,9 8 »
10 -v t, =z 9,9 0 7 » » » 9,9 8—9,9 fi— »
15 » » –- 14,8 6 5 » » » 14,9 6––––- »
20 : » - 19,82 » » » 19,78—19,74
2. I stället för att inkoka kan det under omständigheter vara bekvämare
att afdunsta lösningen på vattenbad till torrhet. Vid återstodens
lösning i vatten böra några droppar kone. ättiksyra tillsättas, så att en klar
lösning erhålles. Det kan nämligen vid den fullständiga intorkningen
lätt bildas något olösligt basiskt kopparnitrat. Äfven här erhålles en
fullständigt nitritfri lösning.
10 cm8 Cu(N03)2-lösning = 15,5 s cm3-tiosulfat titrerades med 15,5:-$
cmy tiosulfat.
3. Vid bestämningens utförande enligt båda dessa metoder utvecklas inga
salpetersura ångor. Om därvid ej fästes afseende, kan bestämningen ock
sålunda utföras, att den salpetersura kopparlösningen som sådan direkt
afdunstas på vattenbad till fullständig torrhet. Det återstår då ett olös
ligt basiskt salt med sammansättningen Cu(NOs)2 3 Cu(OH)/ som efter
tillsats af vatten lätt löses af droppvis tillsatt kone. ättiksyra, hvarpå
titreringen sker på angifvet sätt. Äfven i detta fall inträder ingen efterblånad.
10 cm3 Cu(N03)2.lösning = 15.58 n/10-tiosulfat titrerades med 15,60
cirr tiosulfat.
1 Quelin: Kvant. Anorg. Ch. 6 Aufl. Bd 3.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
