Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
6
TEKNISK TIDSKRIFT
12 april 1930
städernas luft CO; så t. e. är koncentrationerna därav
i Londons City 0,0015 à 0,0025 %.
Då kolgas innehåller 5 till 15 % CO kan, som
bekant, utströmning av sådan oförbränd gas medföra
risker för livet. Dylika olyckor kunna endast
förebyggas genom goda gasinstallationer och goda
gasapparater samt naturligtvis med iakttagande av
normal försiktighet. I allt större utsträckning ha såväl
enskilda gasverk som gasverksföreningar strävat efter
ökad säkerhet i detta avseende. Det arbetas
emellertid även på att undvika och motarbeta sådana
gasapparater, som vid förbränning alstra koloxid, och
i stället gynna sådana, där förbränningen under alla
förhållanden är fullständig, även om denna
koloxidbildning ej är så betydande, att den medför
hälsorisk. För detta arbete kräves analysapparater och
analysmetoder, som medgiva snabb och säker
kvantitativ analys på CO. och enligt ovanstående fordras
därvid en skärpa vid analys av luft på åtminstone
0,01 %. Härvid har så småningom
jodpentoxidmetoden mer och mer kommit till användning samt
blivit alltmer fulländad och genomarbetad, vartill
gasverksindustrien direkt eller indirekt i stor
utsträckning bidragit.
Av andra analysmetoder kan nämnas bestämning
av CO medelst palladiumklorur, ammoniakaliskt
silvernitrat, "hop-colit" och hämoglobin, vilka ej lämpa
sig för exakt analys. Särskilt de två förstnämnda
reagenserna användas dock ganska allmänt, varvid
bestämningen vanligen sker kolorimetriskt.
Palladiumklorur uttränges emellertid alltmer av
silvernitrat, sedan denna metod förbättrats av Manchot
och Thiele. Den har ingående undersökts av Kast
och Schmidt (Das Gas- und Wasserfach, 34 Heft,
1927) i jämförelse med palladiumklorurmetoden och
befunnits vara överlägsen, särskilt i avseende på
entydigheten. Så t. e. inverkar ej alls väte och blott
i ringa grad metan samt omättade kolväten på
resultatet. Metoden användes sedan någon tid vid
Stockholms gasverk för påvisande av CO i rökgaser
och har visat sig mycket värdefull. Beträffande
framställningen av silvernitratlösningen och
metodens teknik hänvisas till en artikel av Kast eller Selle
i Das Gas- und Wasserfach, 38 Heft, 1926. Särskilt
påpekas att lösningen måste framställas noggrant
enligt föreskrift, enär små variationer i
sammansättningen åstadkomma stora skillnader i
reaktionshastigheten.
Jodpentoxidmetoden grundar sig på reaktionen
5 CO + J205 = 5 C02 + J2.
Reaktionen fordrar en temperatur av över 120°.
Den avskilda joden upptages i kloroform eller
jodkaliumlösning och titreras med en normallösning av
natriumtiosulfat. Bestämningen kan även ske, genom
att kolsyran absorberas i en avvägd mängd Ba (OH)2,
varefter återstoden titreras med saltsyra e. d. Ett
annat sätt är att överföra karbonatet till sulfat, som
genom vägning kan bestämmas. Det synes emellertid
vara betydligt enklare att bestämma den avskilda
joden.
Jodpentoxidens reaktion beskrevs först av Ditte
1870 och begagnades först för bestämmande av
koloxid av La Harfe och Reverdier 1888 och av
Gautier 1890. Metoden har därefter utvecklats ef-
ter flera olika linjer och gjorts till föremål för ett
intensivt studium. Forskningen har i huvudsak
gällt
1) framställande av ren jodpentoxid (anhydrid, fri
från anhydrojodsyra),
2) bestämmande av den gynnsammaste
reaktions-temperaturen och reaktionshastigheten,
3) provgasens befriande från alla sådana gaser,
som ävenledes frigöra jod samt så fullständig
torkning av densamma som möjligt,
4) borttagande av spontant eller genom fuktighet
frigjord jod före analysens början genom spolning
roed neutral (således även koloxidfri) gas. Spolning
med torkad och f. ö. renad luft kan således i
allmänhet icke rekommenderas, enär laboratorieluften
ofta innehåller CO.
Ren jodpentoxid sönderfaller ej i större mängd vid
temperaturer under 260°, medan lägre oxider
sönderfalla vid lägre temperaturer. American Gas Ass.
rekommenderar därför att upphetta teknisk jodpentoxid
till ca 210° under två dagar, varvid kväve får
genomströmma densamma. Därefter sänkes
temperaturen till 150°, och jodpentoxiden spolas ytterligare i
2 dagar med kväve. Jodpentoxiden är därefter
användbar, men varje dag före analysens början bör en
spolning om ca 15 min. utföras.
Professor Schläpfer använder följande
behandling (Monatsbulletin Schweizer. Verein von Gas- und
Wasserfachmännern, nr 10, 1927). Sedan
jodpentoxiden lösts, filtrerats i lerfilter och indunstats,
värmebehandlas den ungefär enligt ovanstående.
Därefter krossas pimpsten och sorteras genom såll
med 9 à 10 maskor pr cm2, glödgas och kokas i
rykande salpetersyra och tvättas med destillerat
vatten. Dessa pimpstenskorn genomdränkas med en
lösning av jodpentoxid, som sedan indunstas och
värmes. Om apparaten stått oanvänd en längre tid, bör
jodpentoxiden spolas med renad luft under 2
timmar vid 190—200°, varefter spolningen fortsättes vid
130—135°, tills alla spår av jod försvinna,
Enligt Groschoff övergår jodsyra först vid 195° i
anhydrid. Under denna temperatur sker torkning
blott till anhydrojodsyra, Se Tausz och K.
Jung-mann, Das Gas- und Wasserfach, häfte 43, 1927.
Beträffande lämplig reaktionstemperatur växla
uppgifterna mellan 125 och 155°, ja, Tausz och
Jung-mann arbeta i vissa fall med 200° temp. Enligt
Schläpfer är den senare temperaturen avgjort för
hög, då jodpentoxiden spontant kan sönderfalla
redan vid 150°.
Såväl provgasen som spolningsgasen måste vara
fullkomligt torr. innan den inkommer i
reaktions-röret, och befrias från S02 och H2S m. m. Även
tunga och omättade kolväten, aldehyder o. d. inverka
bevisligen jodavskiljande, men ej alltid finnas
härför några reningsanordningar. Om dylika gaser
finnas, måste de följaktligen först avskiljas, innan
provgasen intages i apparaten. Metan, etan och väte
inverka däremot ej störande enligt de flesta forskares
åsikter.
Nedanstående tabell visar renings- och
spolnings-anordningen för några olika system av
jodpentoxid-apparatur i ungefärlig ordning efter ålder. Om
intet särskilt anmärkes, sker bestämningen medelst
jodtitrering och spolningen medelst luft.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
