Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
46
TEKNISK TIDSKRIFT
12 april 1930
satt att den är riktigt dimensionerad, och kan
därför även anpassas för arbeten av något större
omfattning än som förstås med beteckningen
"laboratorieskala".
För analytiska ändamål är glaspärlskolonnen
däremot föga lämplig, dels på grund av den
förhållandevis stora vätskemängd, som kvarhålles av
glaspärlorna, dels emedan dess fraktioneringsförmåga icke är
tillräcklig för analytiska ändamål.
Ett ingående studium över olika för
laboratorieändamål avsedda fraktionsapparater har för ett antal
år sedan utförts av G. Widmer1, vilken undersökning
ledde till konstruktionen av den
mikrofraktionerings-apparat, som i det följande skall närmare beskrivas.
Emellertid kan det hava sitt intresse att först i
korthet omnämna resultaten av hans undersökning av
glaspärlskolonnen.
Widmer destillerade en alkohol-vattenblandning
med en bestämd destillationshastighet i kolonner av
varierande höjd och diameter och med olika
kolonnfyllning, såsom massiva glaspärlor, ringar och
koksstycken och helt utan fyllning. Kolonnhöjden
varierade mellan 27 cm och 60 cm och inre diametern
mellan 1.0 cm och 2,6 cm. Av de erhållna
alkoholhalterna i destillaten framgick, att kolonnens diameter
icke bör vara under 2,0 cm. Widmer föreslår såsom
lämpligaste dimensioner en höjd av 55 cm och en
diameter av minst 2 cm för en destillationshastighet
av 4 cm3 destillat i minuten. Anmärkningsvärt är
att glasringar icke visade sig fördelaktigare än
massiva pärlor. Koksfyllningen var obetydligt effektivare
än glaspärlor. Vad förlusten genom kvarhållande av
vätska i kolonnen beträffar var denna störst vid
koksfyllning (27 gr), betydligt mindre vid
ringfyllning (13 gr) och ännu mindre vid pärlfyllning (9 gr
vid ovan angivna dimensioner hos kolonnen). Från
denna synpunkt sett är således pärlfyllning
gynnsammast.
Widmer har såsom nämnts undersökt och kritiskt
bedömt ett stort antal andra laboratorieapparater för
fraktionering med hänsyn till deras användbarhet för
kvantitativa bestämningar. Hans arbete har
resulterat i konstruktionen av den i fig. 1 avbildade
destilla-tionsuppsatsen. Dess höjd är c:a 35 cm och yttre
diameter 3 cm. Den väg ångorna hava att
tillryggalägga är dock icke mindre än 150 cm. Apparaten
utgöres i stort sett av tre i varandra instiickna
glasrör. Ångorna från kolven stiga upp i det smala
mellanrummet mellan de två yttersta rören. Till
skydd mot alltför stark avkylning av ångorna är
fraktioneringsuppsatsen omgiven av en glasmantel.
Det yttersta av de tre glasrören är upptill fastsmält
vid det innersta glasröret, varför de uppstigande
ångorna fortsätta in i mellanrummet mellan de båda
inre rören. Det mellersta röret är nedtill utdraget
till ett litet vätskelås genom vilket huvudsakligen
svårflyktigt, som kondenserats i mellanröret, rinner
tillbaka till kolven. På samma gång hindrar låset
ångorna från kolven att direkt inkomma i det
innersta röret. Slutligen passera ångorna, som anrikats
på lättflyktiga komponenter, det innersta röret, i
vilket en glasstav med pålindad glasspiral befinner
sig. Ångorna tillryggalägga vid passerandet av spi-
i Gustav Widmer, Ueber die fraktionierte Destillation
kleiner Substanzmengen, Promotionsarbeit, Zürich 1923.
ralen en väglängd av c:a 120 cm under ständig
kontakt med kondensat, som på glasspiralen och
rörväggen nedrinner från termometerstutsen ovanför
värmeskyddsmanteln. En ringa bråkdel av ångan
till-låtes träda över i avtagsröret och bilda destillat.
Termometerstutsen och avtagsröret äro så valda, att
avkylningen genom rumsluften åstadkommer en
lämplig vätskefilm på spiralen, om ångtemperaturen icke
är högre än 160°. Är återflödets mängd för stor, kan
utstrålningen minskas genom isolering av
termometerstutsen. Är den för ringa, kan man öka densamma
genom att anbringa en vattenkyld spiral omkring
stutsen.
Apparaten kan användas för destillationer vid
atmosfärstryck till omkring 180°, vid
vakuumdestillationer upp till omkring 190°, motsvarande ca 300°
vid atmosfärstryck, således praktiskt taget alla på
ett laboratorium förekommande uppgifter. Ännu
högre kokande blandningar kunna destilleras, om
värmeutstrålningen kompenseras genom pålindning
av en elektrisk värmespiral på apparaten. Mycket
lågt kokande vätskor kunna destilleras genom
cirkulation av lämpligt kylmedium i yttermanteln.
Destillationshastigheten måste vara mycket ringa,
om ett kvantitativt skiljande av komponenterna
eftersträvas. Apparatens användbarhet inskränker sig
därför till undersökningar, där det gäller att så
fullständigt som möjligt skilja mindre mängder
vätskeblandning i ’dess komponenter, med ett ord till analytiska
ändamål.
Adhesionsförlusten i apparaten är omkring 2 cm3.
Till följd av den ringa destillationshastigheten är
apparaten mycket känslig för variationer i
värmetillförsel och värmeutstrålning. Den måste därför
uppställas skyddad för luftdrag. Helst omgives den
med ett skåp av papp eller plåt, i vilket ett fönster,
täckt av cellon, upptages för iakttagande av kokkolv
och eventuell mikrobrännare. Uppvärmning av
kokkolven sker med fördel elektriskt. Av vikt är att
uppvärmningen icke sker för snabbt i början, ty då blir
destillationshastigheten för stor, innan rättelse
hinner göras.
Widmer anför i det ovan citerade arbetet flera
försök med kända vätskeblandningar, som visa, att
apparaten tillåter en mycket skarp fraktionering, även
då destillationsfaktorn icke är stor1. Vid destillation
av 20 cm3 av en blandning, bestående av 10 cm3
95 %-ig alkohol och 10 cm3 destillerat vatten,
åter-vanns sålunda 9,5 cm3 alkohol av 94,8 %, således
nästan 95 % av den använda mängden.
Destillations-tiden var 42 min., destillationshastigheten således c:a
0,25 cm3/min. Vid ett destillationsförsök med en
blandning av 25 cm3 bensol och 5 cm3 toluol erhölls 21,4
cm3 bensol av kokpunkten 79—80°, motsvarande 86 %
av ’den använda mängden och 4,6 cm3 mellanfraktion.
Destillationstiden var 21/» tim.,
destillationshastigheten således ca 0,17 cm3/min.
Det sistnämnda försöket visar, att destillationen
vid användning av Widmers apparat kan drivas så
långt, att endast c:a 5 cm3 äro kvar i apparaten.
I det följande redogöres i korthet för erfarenheter,
som förf. gjort vid användning av Widmers apparat
huvudsakligen vid fraktionering av blandningar av
i Beträffande destillationsfaktorer se t. e. B. öman,
Destillation och destillationsapparater, Stockholm, 1924.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
