Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
6
TEKNISK TIDSKRIFT
13 april 1935
Fig. 1.
tenhalten. Fortsattes
torkningen längre vid denna
temperatur, minskar provet i vikt
med torkningstiden, dvs. man
ernår ej någon viktkonstans
vid 130° C. Vid trä är
denna metod ej lämplig, enär
man endast sällan kan
ned-dela träet så långt, att ett
homogent prov på ett eller
annat gram kan invägas. Vid
större prov, som ej äro
finfördelade, kan därför ej en
likformig uttorkning påräknas
på denna korta tid, och det
är fördelaktigare att torka
vid en temp. av 103—105°C,
enär vid denna temperatur
bättre reproducerbara värden
erhållas, som äro relativt,
oberoende av torkningstiden.
Torkning i vakuum erfordrar
en mera komplicerad och
dyrbar apparatur, särskilt
vid större prover och
torkning över fosforpentoxid kan
näppeligen genomföras annat än vid små analysprov.
Vid trä från barrved kompliceras dock
förhållandena, såsom förut nämnts, genom förefintligheten av
flyktiga organiska ämnen (terpener). En viss
osäkerhet med avseende på mängden av dessa ämnen
har tydligen härskat, enär man ganska allmänt för
att undvika fel, som kunna uppstå genom förlust av
dessa flyktiga ämnen, använt sig av
destillations-metoden.
Destillationsmetoden torde ursprungligen ha
utarbetats för bestämning av vatten hos oljor etc. etc.,
och valdes därvid som destillationsvätska xylol.
Detta berodde synbarligen på den relativt höga och
i rent tillstånd konstanta kokpunkt (138—140°C),
dess låga löslighet för vatten samt goda
lösningsförmåga för högre kolväten, asfalterade ämnen etc. De
först konstruerade apparaterna (t. e. Marcussons,
beskriven i t. e. D. Holde, Kohlenwasserstofföle und
Fette, Sechste Aufl.. sid. 75) bestå av en
destilla-tionskolv förbunden med en lodrätt nedstigande
kylare. Kondensatet uppsamlas i ett graderat rör,
som nedtill, varest vattnet avsamlas, är smalt och
upptill utvidgat för upptagande av den
överdestillerande xylolen. Med denna apparat kan blott en viss
mängd xylol överdestilleras, vilket ofta är en
nackdel, särskilt vid substanser, som innehålla relativt
stor mängd vatten, eller i sådana fall, där detta
relativt långsamt avges. Senare ha därför flera
apparater konstruerats med kontinuerlig återrinning till
destillationskolven av den överdestillerade xylolen,
medan vattnet däremot på grund av sin högre spec.
vikt samlas i ett graderat rör. En sådan apparat är
bl. a. den av Aufhäuser konstruerade och ganska
allmänt använda. Efter en del prov har jag dock
stannat för en ganska enkel apparat (fig. 1) av egen
konstruktion.
Xylol har emellertid allmänt kommit till
användning ej blott vid vattenbestämning i oljor utan också
vid andra materiel såsom trä. Detta är dock
principiellt felaktigt, enär träsubstansen utsättes för en
temperatur, vid vilken den begynner avge jämväl
kemiskt bundet vatten. Särskilt vid de
kontinuerliga apparaterna tyda försöksresultaten på att för
höga värden erhållas, enär här destillationen
vanligen utsträckes över längre tidsrymd än i de icke
kontinuerliga. Ofta användes också teknisk xylol av
oenhetlig kokpunkt, i vilken temperaturen, sedan en
ringa del av xylolen avdestillerats, stiger utöver
140° C.
Det är på grund av det sagda utan tvivel
önskvärt, att vid användande av destillationsmetoden för
vattenbestämningen i trä ersätta xylol med en
vätska av lägre kokpunkt. De fordringar som böra
ställas på denna vätska äro: 1) kokpunkten skall
ligga under den temperatur, vid vilken träet avger
nämnvärd mängd kemiskt bundet vatten, 2) vätskan
skall ha låg vattenlöslighet och 3) priset får ej vara
för högt.
Försök med bensin, som avdestillerats intill 100° C
gav ej god vattenavskiljning. Toluol, kokpunkt ca
110°C, visade sig däremot väl användbar, under det
att med bensol (kokpunkt ca 80°C) destillationen går
väl långsamt. Bensolen har också väl hög
vattenlöslighet, nämligen omkring 2 ccm pr lit. Det är att
observera, att vid kontinuerliga apparater, där en
relativt liten del av vätskan kommer att stå i
beröring med vattnet, vätskan skall användas i vattenfri
form och ej mättad med vatten, såsom ofta
föreskrives vid de icke kontinuerliga apparaterna.
Destillationsmetoden har en del rent tekniska
nackdelar, varigenom den blir synnerligen besvärlig och
tidsödande, därest precisionen ej skall äventyras.
Det överdestillerande vattnet har benägenhet att
fastna å kylarens och det graderade rörets väggar.
Detta söker man förhindra genom en omsorgsfull
rening av apparaturen med kromsyra—svavelsyra
mellan varje destillation, men det händer ändock ofta,
att vatten mot slutet av destillationen fastnar å
väggarna. Ju orenare den använda destillationsvätskan
är, desto sämre resultat erhålles. Likaledes synes
vattnet fästa mera vid destillation med trä i
destillationskolven än vid blindprov med enbart vatten,
antagligen på grund av att destillationsvätskan i förra
fallet förorenas och vattnet avgår långsammare, dvs.
vattendestillationen utsträckes utöver en längre
tidsperiod, varigenom ytorna mista sin förmåga att
släppa vattnet. Med en och samma apparat kan
därför endast 2 à 3 noggranna bestämningar pr normal
arbetsdag utföras.
För varje apparat måste dessutom då och då
korrektionsprov utföras i och för bestämning av den
vattenmängd som stannar å apparatens väggar och
därför går förlorad. Korrektionen blir olika för olika
apparater, men torde variera från 0.00—0,30 ccm.
Vid den apparat, som återges i fig. 1, har
korrektionen nedbringats till nästan 0, i det att värden mellan
0,00 och 0,03, ccm erhållits. A är en destillationskolv
på 500—1000 ccm med inslipad propp. B är en
vanlig kort byrett på 10—30 ccm, som är
sammansmält med det från kolven ledande ångröret C och
med kylarröret D. Kolvmanteln E fastsättes
lämpligen på kylarröret med gummiproppar. Vid
vatten-bestämningen förfares på följande sätt:
1. Kylare och byrett renas väl med varm
kromsyra—svavelsyra.
2. Kromsyran urtappas, och apparaten sköljes med
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
