Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Teknisk Tidskrift
Fig. 2. Fraktionskurva för rå sulfatterpentin.
att den förra är a-pinen och den senare A-karen.
Ur fraktioneringskurvan kan även deras mängd
uppskattas. a-pinen utgör omkring 45 %. J3-karenens
mängd är svårare att angiva, då, såsom av
fraktio-neringskurvan framgår, mellan a-pinen och J3-karen
även andra med zJ3karen närkokande terpener
förefinnas. Den rena zJ3-karen-fraktionen utgör 15 %.
Av fraktioneringskurvan framgår vidare, att provet
innehöll flera högre än zJ3-karen kokande terpener.
Dessa äro bicykliska, såsom genom en särskild
undereökning kunde konstateras. Den råa
sulfatterpen-tinen innehåller även lägre än a-pinen kokande
ämnen. Det vid omkring 38° kokande ämnet är
metylsulfid. En ringa mängd terpener lättflyktigare
än a-pinen förefinnes också. För att närmare
särskilja alla de ämnen, varav icke konstant kokande
fraktioner kunna direkt erhållas vid fraktionering i
trådspiralkolonnen, är det nödvändigt att ha tillgång
till en större mängd av provet, som först fraktioneras
i en effektiv fyllkroppskolonn med stort
återflödsför-hållande, varefter de icke konstant kokande
fraktionerna destilleras i trådspiralkolonnen.
I fig. 3 visas sålunda en med trådspiralkolonn
erhållen fraktioneringskurva för en ur 5 liter mindre
väl renad sulfatterpentin först med fyllkroppskolonn
avskiljd förfraktion. Den omkring 110° kokande
förfraktionen är dimetyldisulfid (CH3 • S •
• S ■ CH3). De mellan 147° och a-pinenen
övergående fraktionerna utgöras även
av bicykliska terpener, vilkas karaktär
icke närmare undersökts.
Förutom terpentinolja från
sulfat-cellulosafabriker har även
terpentinolja av annat ursprung fraktionerats
direkt i trådspiralkolonnen. I fig. 4
återgivas exempelvis
fraktioneringskur-vor för terpentinolja av amerikanskt
ursprung och för en terpentinolja, som
medelst vattenångedestillation avdrivits
från grankåda. I den förra iakttages
a-pinen och /J-pinen samt en mellan
a-pinen och ß-pinen
övergående mindre
fraktion, som icke närmare
undersökts. I den
senare iakttages a-pinen,
ß-pinen och högre
kokande monocykliska
terpener.
De lämnade exemplen
påfraktioneringskurvor,
erhållna genom direkt
fraktionering av ett
prov om 100 cm3 med
trådspiralkolonnen,
torde visa, att man i denna
undersökningsmetodhar
en möjlighet att
relativt tillförlitligt
bestämma en terpentinoljas
karaktär. För en iden
tifiering av
terpenkol-vätena räcker dock icke
den genom
fraktioneringen erhållna
kokpunkten. Härför måste
även deras kemiska
reaktionsförhållanden tillgripas. En metod, som
härvid utgör en värdefull ledtråd är den katalytiska
hydreringen. Denna kan utformas så att kvantitativa
bestämningar äro möjliga. Yi hava för dessa
bestämningar använt oss av en katalysator angiven av
Adams (Journ. am. chem. Soc., 44, 1397 [1922], 45,
2171 [1923]; jfr även J. B. Conant och G. H.
Carlson, Journ. am. chem. Soc., 51, 3464 [1923]), vilken
utgöres av platinaoxid (Pt02) i högdispers form, och
en apparatur (fig. 5) i överensstämmelse med
Grün-Haldens "Hydrierzahlapparat". (Se t. e. D. Holde,
Kohlenwasserstofföle und Fette, 6 uppl., sid. 586.)
Terpenprovet införes i kolven löst i isättika (ca
40 mg i 5 cm3) och katalysatorn (ca 5 mg) införes
på den i sidoröret inslipade "skeden". Den i
apparaten befintliga luften utdrives med vätgas först
genom höjning av omröraren i kvicksilverlåset
därefter genom vridning av skeden så att slipningarnas
hål komma mitt för varandra. När apparaten sålunda
är fylld med vätgas, stänges denna öppning,
omröraren sänkes och genom vridning av trevägskranen
anslutes den vätgasfyllda gasbyretten. Katalysatorn
nedsläppes nu genom vridning av skeden, avläsning
verkställes på byretten och omröraren igångsattes.
o.z o a o. t 0.8 /.o
elejti/la-t i %
at/ urs/sr. proy
Fig. 3. Fraktioneringskurva för från
mindre väl renad sulfatterpentin med
fyllkroppskolonn avdriven
förfraktion.
Fig. 4. Exempel på fraktioneringskurvor för terpentinoljor erhållna med trådspiralkolonnen.
26
10 april 1937
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
