- Project Runeberg -  Teknisk Tidskrift / 1937. Kemi /
44

(1871-1962)
Table of Contents / Innehåll | << Previous | Next >>
  Project Runeberg | Catalog | Recent Changes | Donate | Comments? |   

Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...

scanned image

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Below is the raw OCR text from the above scanned image. Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan. Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!

This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.

Teknisk Tidskrirr

ken, till utseende och konsistens abnorma och med
en sötare smak än huvuddelen av proven. Yid dessa
prov (d och e), vilka alltså befriats från en del
misstänkta märken, visade analysen en lägre
sockertillsats än vid proven a—c. Däremot hade det lilla
provet av utplockade misstänkta märken (f) en
betydande sockerhalt, motsvarande en beräknad
sockertillsats av över 30 g/100 g av torrsubstansen.
Slutsatsen blev, att ifrågavarande parti utgjordes av en
blandning av normal saffran med sockerbehandlad
vara.

Erfarenheten från dessa undersökningar har
övertygat mig om att den av Pierlot och Bonis beträdda
vägen att bedöma saffran är framkomlig, om man är
försiktig. Importen av med socker förfalskad saffran

betyder bl. a., att vi luras betala en kvantitet billigt
utländskt socker till samma pris som den mycket dyra
saffranen. Saffransförfalskarna i ett sydligt klimat
ha tydligen en lockande marknad i vårt nordliga land.
De utförda undersökningarna torde i vissa fall ha
förebyggt import av ifrågavarande varupartier och
gjort en del affärsmän betänksamma, men det är
otillräckligt. Vi behöva skärpta bestämmelser också för
det här specialgebitet.

Litteraturförteckning.

1) A. Bonis, Annales des Falsifications 1932, s. 268. •—•
2) G. Pierlot, Ann. Fals. 1916, s. 24, 1923 s. 215, 1925 s.
464. — 3) C. ZÅCH, Mitt. Lebensmitteluntersuch. u. Hygiene
(Bern) 1933, s. 156. — 4) Th. Sundberg, Sv. kem. tidskr. 1925,
s. 251.

Öfverklorsyra.

överklorsyra har sedan gammalt betraktats med
misstänksamhet av kemister, dels var namnet överklorsyra
missvisande, enär det lätt härav kunde tänkas, att den
vore instabilare än den obeständiga klorsyran, då
motsatsen i själva verket är förhållandet, dels ingick i
äldre framställningsmetoder, att man först måste
framställa den 100 %-iga vattenfria föreningen HC104,
som i dylik form är högst riskabel att handskas med.

Genom arbeten av professor H. H. Willard vid
Uni-versity of Michigan har man lärt sig att framställa
dihydratet HCIO4 2 H20 i ren form direkt, och denna
produkt, hållande ca 71 % HCIO4 är ej farligare att
arbeta med än vilken annan syra som helst.

Professor Willards metod för framställning av
överklorsyra grundar sig på sönderdelning av
ammonium-perklorat med en blandning av saltsyra och salpetersyra,
varvid en utspädd råsyra erhålles enligt formeln:

34 NH4CIO4 + 36 HNO3 + 8 HCl — 34 HC104 + 4 Cl2 +
+ 35 N20 + 73 H20

Den utspädda råsyran koncentreras genom kokning,
tills kokpunkten stigit till 200°, varefter den
omdestille-ras i vakuum, då man omedelbart erhåller kemisk ren
syra av sammansättning HCIO4 • 2 HoO.

AUviän karakteristik av den 70 %-iga överklorsyran:
När överklorsyran är varm och koncentrerad, är den
ett starkt oxidationsmedel, som t. e. oxiderar krom till
kromsyra; om kall frigör den inte ens jod ur jodider.

Enär överklorsyran är ett starkt oxidationsmedel i
värme men ej i kyla, behöver överskottet ej tagas bort
genom något vanligt reduktionsmedel, t. e. ferrosulfat,
för att bestämma det oxiderade ämnet.

överklorsyra är alltså en högst märkvärdig produkt; i
varm, konc. form ett starkt oxidationsmedel, vilken
egenskap helt försvinner vid avkylning eller utspädning,
överklorsyran verkar i värme som en blandning av konc.
svavelsyra pius kromsyra med den skillnaden, att
överklorsyran i kyla helt mistat sina oxiderande egenskaper
även mot de kraftigaste reduktionsmedel, vilket ju
ingalunda är fallet med blandningen av svavelsyra och
kromsyra, överklorsyran är därför ett synnerligen bra
hjälpmedel på analytiska laboratorier, där den kan
ersätta förr använda oxidationsmedel och genom vars
användning åtskilliga analyser kunna väsentligt förenklas,
varpå i det följande åtskilliga exempel skola lämnas,

1 Kort referat av "Ferchloric Acid", published by The G.
Frederick Smith, Chemical Company, Columbus, Ohio.

varvid även överklorsyrans dehydrerande egenskaper
komma till sin rätt.

Vid bestämning av kisel i järn löses järnet i en
blandning av salt, salpeter och svavelsyra (Drown’s blandning),
lösningen kokas in, varvid saltsyra och salpetersyra
avdunsta och kiselsyran överföres i olöslig form.
Emellertid bildas även vattenfritt ferrisulfat, som endast
genom långvarig kokning kan bringas i lösning, och under
denna kokning övergår även en mindre del av
kiselsyran i löslig form. Ersätter man syrablandningen
med överklorsyra, överföres kiselsyran i olöslig form
under samtidig bildning av ferriperklorat, som lätt löser
sig i vatten helst med samtidig tillsats av något saltsyra,
utan långvarig kokning. Samma metod kan användas för
kiselbestämning i stållegeringar, magnesit, dolomit,
kalksten, i saltsyra lösliga silikater, duraluminium m. m.,
och i samband härmed torde observeras, att de vid
indrivningen bildade perkloraten samt och synnerligen
äro mycket lättlösliga i vatten. Även torde observeras,
att eventuellt närvarande organiska ämnen helt och fort
fullständigt oxideras av överklorsyran.

Kiseljärn med högre halt än 22 % kisel löses ej av
överklorsyra utan uppslutes på vanligt sätt genom
alkalismältning, varefter kisel bestämmes efter smältans
urlakning och en inkokning med 70 %-ig överklorsyra vid
203°, då kiselsyran helt överföres i olöslig form och
direkt kan filtreras ifrån, glödgas och vägas.

Även den mycket komplicerade analysen av
kiselsyra i närvaro av fluorider t. e. flusspat kan högst
väsentligt förenklas, om provet uppslutes med en
blandning av borsyra och överklorsyra, de erhållna
resultaten äro fullt lika säkra som genom äldre komplicerade
metoder.

Krom och vanadin i stål kunna lätt bestämmas
genom provets upplösning i varm 70 %-ig överklorsyra, dä
krom resp. vanadin oxideras till motsvarande syror, som
sedan på känt sätt kunna titrimetriskt bestämmas. De
reaktioner, som äga rum, äro följande:

14 Fe + 48 HC104 = 14 Fe(C104)3 + 3 Cl2 + 24 HoO
7 Cr + 6 HCIO4 + 4 H20 = 7 H2Cr04 + 3 Cl2
14 V + 10 HCIO4 + 2 H20 = 14 HVO3 + 5 Cl2.

Mangan oxideras ej under dessa förhållanden,
däremot överföres närvarande kisel i kiselsyra i olöslig
1’orm.

På motsvarande sätt kan även krom i ferrokrom
bestämmas genom uppslutning med varm 70 %-ig
överklorsyra, vilken även lätt oxiderar kromoxid resp.
kromit till kromsyra.

44

12 juni 1937

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Project Runeberg, Tue Dec 12 02:20:21 2023 (aronsson) (download) << Previous Next >>
https://runeberg.org/tektid/1937k/0048.html

Valid HTML 4.0! All our files are DRM-free