- Project Runeberg -  Teknisk Tidskrift / 1942. Allmänna avdelningen /
484

(1871-1962)
Table of Contents / Innehåll | << Previous | Next >>
  Project Runeberg | Like | Catalog | Recent Changes | Donate | Comments? |   

Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Häfte 44. 31 okt. 1942 Röntgenstrålarna och deras användning - Sidor ...

scanned image

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Below is the raw OCR text from the above scanned image. Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan. Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!

This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.

Tekn isk Ti dskrift

Fig. 15.

formiga preparatet antydes en sådan kon. Befinner
sig preparatet i axeln av en filmcylinder svärtas
filmen utefter skärningarna mellan interferenskonerna
och cylindern. Några sådana skärningslinjer antydas
i figuren. Denna metod benämnes ofta efter de forskare
som först angåvo den. nämligen Debye, Scherrer och
Hull.

En annan modifikation av pulvermetoden illustreras
av fig. 15. Spalten S, pulverpreparatet P och filmen
F befinna sig på samma cylinderyta. Alla strålar,
som passerat S. och som av kristaller i preparatet
avböjas under samma vinkel 2 0 träffa filmen i samma
punkt L. Denna fokuserande metod, som medför stor
ljusstyrka och stor dispersion vid måttliga
kameradimensioner, har av Phragmén utvecklats till stor
noggrannhet.

Pulvermetodens nackdel är svårigheten att i ett
allmänt fall indicera interferenserna. Vid Bragg- och
Weissenberg-metoderna kunna interferensens tre
in-dices entydigt bestämmas därför att kristallens läge i
interferensögonblicket är helt fastlagt. I
vridfoto-grammen äro interferenserna fördelade i olika zoner
och inom varje zon är ett index känt, beroende på att
en kristallriktning är fastlagd. I pulverfotogrammen
uppträda interferenserna endast ordnade efter
stigande avböjningsvinkel och intet är känt om gittrets
läge då en viss interferens utsändes. Även om
ele-mentardimensionerna ha bestämts med
enkristallme-toder blir ofta en entydig indicering av ett
pulver-fotograms alla interferenslinjer ej möjlig; har man
ej tillgång till användbara enkristaller och därför ej
på annat sätt kan bestämma dimensionerna finnes
ingen generell metod att över huvud taget tolka ett
pulverfotogram. Detta hindrar dock ej att
tolkningen ofta kan lyckas.

Pulvermetodens stora betydelse beror dels på att
den i gynnsamnia fall kan möjliggöra en
strukturbestämning av ett ämne, som ej kan erhållas i för
enkristallmetoder användbara kristaller. Vidare kunna
pulverfotogram ge mycket noggranna
dimensions-värden och slutligen är metoden ytterst användbar
för analys av ett provs kristalliserade beståndsdelar.
Det är inte minst denna fasanalys med
pulverfotogram, som bidragit till vår nuvarande kunskap om

legeringarnas tillståndsdiagram. Fasanalysen kan
utföras även om fotogrammen ej kunna tolkas.

Strukturbestämningar.

Antag att de för en strukturbestämning behövliga
fotogrammen upptagits och indicerats. Sedan
elemen-tardimensionerna beräknats sker bestämningen av
elementarcellens innehåll. Eftersom ämnets täthet är
lika med cellinnehållets vikt dividerad med
cellvoly-men, kan cellinnehållets vikt och därmed antalet
atomer per cell beräknas om tätheten är känd.

Härpå sker bestämningen av gittrets symmetri. En
grov klassificering sker först med hjälp av
symmetrien hos Lane- eller Weissenberg-fotogrammen.
Därefter begagnar man sig av att dels alla centreringar
och dels vissa symmetrielement genom att förorsaka
bestämda relativa atomlägen leda till att vissa typer
av interferenser få intensiteten noll. En
undersökning av observerade och icke observerade
interferenser medför därigenom att i regel endast ett fåtal
rymdgrupper kunna accepteras. Ibland kan antalet
möjliga rymdgrupper ytterligare reduceras, sedan det
visat sig att en del av dem ej innehålla punktlägen
med nödvändig tålighet eller fordra
symmetrioperatio-nèr vilka strida mot utrymmesför hållandena.

De i regel få återstående rymdgrupperna måste
diskuteras närmare. Den möjliga fördelningen av
atomerna på de skilda lägena miste avgöras och de
exakta atomlägena definieras genom fastläggande av
tillhörande parametervärden. Htrvid får man hjälp
av de olika atomernas utrymmes:’ordringar samt
villkor grundade på kemiska och koordinativa
förutsättningar och erfarenheter. Vid iongitter får man
dessutom tillse att laddningsfördelningen blir jämn.
Avgörandet mellan olika möjligheter sker genom att
jämföra de för dessa beräknade intensiteterna med de
observerade. I början får man härvid acceptera
strukturer med approximativa överensstämmelser och
endast förkasta sådana med grova avvikelser. Till slut
torde i regel endast en struktur återstå och denna får
man sedan genom parameterändringar justera tills
intensitetsöverenskommelsen blir tillfredsställande.

Strukturbestämningen utförd på det angivna sättet
blir en uteslutningsmetod och den sista
parameterjusteringen, som arbetar med "trial and error", blir
ofta mycket tidsödande. Under vissa förutsättningar
kan emellertid den sista delen av arbetet utföras med
en direkt metod, som här skall skisseras.

De röntgenvågor, som interfeiera, utsändas ju av
elektronerna i atomernas elektronhöljen. Eftersom
elektronerna tillhöra atomerna kommer antalet
elektroner per volymenhet, den s. k. elektrontätheten,
att variera periodiskt på samma sätt som
atomfördelningen. Med denna utgångspunkt kan man visa
att elektrontätheten g i en punkt med koordinaterna
xyz kan uttryckas som summan av en
tredimensionell Fourierserie.

h—co A=oo 1 = oo

Q {xys) = Y I I I F

li=—æ 7c= —co l=

hkl)e

— 2 xi(lu:+ ky + lz)

där F[hkl) är amplituden för interferensen hkl och V
är elenientarvolymen. Eftersom F[hkl) i allmänhet
är komplex och intensitetsmätningen endast ger
l -f- \F[hkl)\* kan man inte enbart ur / beräkna F[hkl)

484

24 okt. 1942

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Project Runeberg, Tue Nov 12 16:24:43 2019 (aronsson) (download) << Previous Next >>
http://runeberg.org/tektid/1942a/0504.html

Valid HTML 4.0! All our files are DRM-free