Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 23. 8 juni 1946 - Organiska jonbytare och deras användning i den analytiska kemin, av Olof Samuelson
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
566
TEKNISK TIDSKRIFT
Tabell 2. Försök med natriumsulfatlösningar10
Infört Funnet
NaOH H„S04 H2S04
milliekv. milliekv. milliekv.
1,8 / 1,796 1 1 1,795 j 1,798
1,8 1,797
1,5 1,797
0,8 1,796
2,3 / 2,231 1 2,231
i 2,231 J
2,0 j» 2,233
1.0 2,231
1,8 ( 1,866 \ l 1,865 j 1 g socker 1,865
1,3 1 g socker 1,865
1,8 1 ml glycerin 1,867
1,3 ,, 1 ml glycerin 1,866
1,8 „ 10 ml 94 procentig etylalkohol 1,866
1,3 » 10 ml 94 procentig etylalkohol 1,864
kan man ofta minska de svårigheter, som
uppkommer genom att vissa anjoner inverkar
störande på bestämningen av vissa katjoner och
tvärtom. Som exempel kan nämnas analyser på
rå-fosfat, omfattande bestämning av järn,
aluminium, magnesium, kalcium och fosfor.
Fosforsyran stör som bekant bestämningen av
metallerna, medan bestämningen av fosfor enligt
vanliga metoder försvåras av de närvarande
metallerna. Om provet efter uppslutning i syra får
passera ett skikt av vätemättad katjonbytare,
återfinnes efter tvättning med vatten fosforsyran
kvantitativt i filtratet. Den kan där bestämmas
utan störande inverkan av metallerna. Dessa
upptas kvantitativt av skiktet, givetvis under
förutsättning att detta är tillräckligt högt. Genom att
behandla filterskiktet med syra utlöser man
metallerna och dessa kan sedan bestämmas i en
fosfatfri löning, vilket som bekant går både säkrare
och snabbare. Metodiken kan alltså sägas
innebära en uppdelning av provlösningen i en
anjon-lösning, som innehåller samtliga anjoner jämte en
Tabell 3. Bestämning av Fe20s -f AIzOs i kalciumfosfat10
Infört Funnet
CaHPO,, 2 HoO Fe203 A1203 Fe203 -f A1203 Fe2Os -f ALA
mg mg mg mg mg
1 000 4,5 4,5 4,3
1 000 — 9,0 9,0 8,8
1 000 — 18,0 18,0 18,0
1 000 — 36,0 36,0 36,0
500 — 36,0 36,0 36,4
200 — 36,0 36,0 35,9
200 — 72,0 72,0 72,5
1 000 4,2 — 4,2 4,3
1 000 8,4 — 8,4 8,3
1 000 16,8 — 16,8 16,4
500 33,6 — 33,6 33,6
500 67,2 — 67,2 67,7
500 4,2 4,5 8,7 8,5
500 16,8 18,0 34,8 34,5
godtyckligt väld katjon, och en katjonlösning,
som innehåller samtliga katjoner men endast en
anjon. Metoden möjliggör i många fall, att man
kan arbeta både säkrare och snabbare än som
varit möjligt med tidigare kända metoder.
I tabell 3 återges som exempel några
försöksresultat vid bestämning av Fe203 och A1203 i
närvaro av stora mängder kalciumfosfat. Som
framgår av tabellen är överensstämmelsen god mellan
de införda och funna mängderna18. Metoden har
även prövats för bestämning av magnesium,
kalcium, aluminium, järn och fosfor i råfosfat och
apatitkoncentrat10. För bestämning av alkalier
har metoden använts vid några andra tekniska
produkter19.
Även vid gravimetrisk bestämning av sulfat som
bariumsulfat stör som bekant ett stort antal olika
katjoner. Man bör givetvis sträva efter att få en
bariumsulfatfällning, som är så ren som möjligt
— en sak som tyvärr ofta blivit obeaktad.
Tvärtom har man många gånger strävat efter att få
bariumsulfatet mera förorenat än nödvändigt
exempelvis för att kompensera fel, som verkar i
sådan riktning, att resultaten utfaller för lågt.
De flesta metoder, som finns utarbetade för
sul-fatbestämning, är mer eller mindre
kompensationsmetoder. Jag skall här endast nämna den
mycket diskuterade men fortfarande allmänt
använda metoden enligt Hintz och Weber för
bestämning av sulfat i närvaro av ammoniumsalter.
Fäller man en lösning innehållande
ammoniumsalter på vanligt sätt droppvis med
bariumklorid-lösning, erhåller man för låga värden på grund
av att ammoniumsulfat medryckes i fällningen.
För att kompensera detta fel fäller man i stället
hastigt och på detta sätt uppnår man den
effekten, att även bariumklorid medryckes i
fällningen. Härigenom får man en kompensation för
ammoniumsulfatet, som ju försvinner vid
glödgningen.
Den inneslutna ammoniumsulfatmängden är
emellertid beroende av ammoniumjonernas
koncentration och denna är ofta inte exakt känd.
Detta kan medföra, att kompensationen inte blir
tillfredsställande, men största osäkerheten får
man säkerligen därigenom, att en hastig
utfällning aldrig kan göras fullt reproducerbar av olika
personer. I detta fall inverkar t.ex. omröringen i
hög grad på analysresultatet. Om en och samma
analytiker efter en viss tids träning utför serier
av sådana analyser, kan god reproducerbarhet
erhållas.
En hel del olika metoder har försökts för att
eliminera svårigheterna vid sulfatbestämning i
olika saltlösningar. Man har försökt att rena det
utfällda bariumsulfatet, vilket dock är en ganska
komplicerad sak. Ett vanligare sätt är att före
fällningen med bariumklorid avlägsna eller
minska koncentrationen av de störande jonerna.
När det gäller att helt bortskaffa dessa, är man i
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
