- Project Runeberg -  Teknisk Tidskrift / Årgång 76. 1946 /
567

(1871-1962)
Table of Contents / Innehåll | << Previous | Next >>
  Project Runeberg | Catalog | Recent Changes | Donate | Comments? |   

Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 23. 8 juni 1946 - Organiska jonbytare och deras användning i den analytiska kemin, av Olof Samuelson

scanned image

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Below is the raw OCR text from the above scanned image. Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan. Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!

This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.

15 juni 1946

567

vanliga fall hänvisad till kemiska
fällningsmetoder. Sulfat joner medryckes emellertid i
fällningen, varför förluster lätt inträffar. Man måste
därför tillgripa upplösning av fällningen och
förnyad utfällning. Genom fällningsoperationerna
inför inan i vanliga fall nya joner i provlösningen
och även dessa kan medryckas i
bariumsulfat-fällningen. Ett klassiskt exempel härpå är Lunges
metod för bestämning av svavelhalten i pyrit.
Enligt denna metod utfälles först järnet med
ammoniak och här användes minst två
utfällningar. Järnhydroxiden frånfiltreras, och när
man sedan vill bestämma sulfatet i denna lösning,
måste man ta hänsyn till de ammoniumjoner,
som man nu infört. För att eliminera inverkan
av dessa använder man den tidigare nämnda
kompensationsmetoden av Hintz och Weber.

Ett enkelt sätt att lösa problemet är i många fall
att använda jonbytaremetoden. Om
provlösningen får passera ett filter av vätemättad
jon-bytare, kan samtliga katjoner i lösningen
kvantitativt utbytas mot vätejoner. Härigenom
möjliggöres en säker sulfatbestämning i många fall,
som annars skulle bereda svårigheter.

I tabell 4 återges en jämförelse mellan försök
att bestämma svavel i pyrit. Bestämningar har
gjorts dels enligt jonbytaremetoden, dels enligt
Lunges metod. Försöken visar, att
jonbytaremetoden ger en synnerligen god
reproducerbar-het och även överensstämmelsen med Lunges
metod är tillfredsställande. Lunges metod synes
dock ge något högre värden. Man kan emellertid
härav inte dra den slutsatsen, att detta gäller
generellt. I en kompensationsmetod som Lunges
måste man räkna med en ganska stor personlig
faktor.

Med en vätemättad jonbytare kan man givetvis
inte separera anjoner och katjoner, om
motsvarande syra är alltför svårlöslig eller om lösningen
är för starkt oxiderande i sur lösning, så att
jon-bytaren angripes. Som exempel, där dylika
komplikationer uppträder, kan nämnas bromat, jodat,
kromat, molybdat, fosformolybdat, vanadat och
volframat. Om motsvarande ammoniumsalter är

Tabell 4. Bestämning av S i pyrit10

[-Kis-prov-]

{+Kis- prov+} nr [-Uppslutning-] {+Upp- slut- ning+} nr Kismängd vid vid upp-
sulfatslut- utfällningen ningen % S enligt
jonbytaremetoden % S enligt Lunge
I 1 3 g 0,3 g 49,25; 49,29; 49,21 49.43; 49,34
I 2 0,5 g 0,5 g — 49,35
I 3 0,5 g 0,5 g — —
I 4 0,5 g 0,5 g 49,20 —
I 5 0,5 g 0,5 g 49,23 —
II 1 3 g 0,3 g 43,91; 43,89; 43,96 44,10; 44,00
II 2 0,5 g 0,5 g — 44,09
III 1 0,5 g 0,5 g 49,33 —
III 2 0,5 g 0,5 g — 49,45
III 3 0,5 g, 0,5 g — —

lösliga, kan man dock i många fall utföra
separeringen med en ammoniummättad jonbytare. I
neutral eller alkalisk lösning verkar som bekant
ifrågavarande joner mindre oxiderande än i sur
lösning.

Den ammoniummättade jonbytåren framställes
lämpligen genom att man behandlar det
väte-mättade filterskiktet med ammoniak och därefter
tvättar med vatten. Ammoniaken kvarhålles
emellertid hårdnackat av filtret, men det är inte
nödvändigt att tvätta bort ammoniaken
fullständigt. Separeringen kan ändock göras kvantitativt.
Mättning med ammoniumjoner och uttvättning
kan göras på ca 10 min.

Som exempel skall anföras en metod, som
utarbetades i samband med undersökningar rörande
vanadinkatalysatorer. Här uppdök problemet, hur
man kvantitativt skulle kunna bestämma
alkali-metaller i närvaro av vanadin. De tidigare
metoderna visade sig vara mycket besvärliga och alltför
tidskrävande för tekniskt bruk. Med
jonbytaremetoden kan problemet emellertid lösas genom att
vanadatlösningen filtreras genom det
ammoniummättade jonbytareskiktet. Man tvättar sedan med
vatten och i det samlade filtratet och tvättvattnet
föreligger vanadinet kvantitativt.
Alkalimetallerna upptas kvantitativt av jonbytaren. Ur
jonbytareskiktet löser man ut metallerna med ett
överskott av saltsyra. Saltsyran indunstas och
ammoniumsalterna avrykes. Alkalimetallerna
väges som klorid eller titreras med silvernitrat16.
Senare liar liknande metoder utarbetats för
bestämning av alkalier i närvaro av kromat,
molybdat, volframat, fosformolybdat, fosforvolframat
och silikovolframat20.

En annan komplikation, som man har att ta
hänsyn till vid vätemättade jonbytare, är att de
frigjorda syrorna kan adsorberas på vissa
katjon-bytare. Starka syror ger som redan tidigare
nämnts en negativ adsorption och uttvättningen
går lätt. Vid en sulfonerad bakelit visade det sig
att svaga syror adsorberades positivt. Försöken
visade, att adsorptionen ökar med stigande längd
på kolkedjan vid de enkla alifatiska
karbonsy-rorna10. Vid tvättning med vatten förtränges de
adsorberade syrorna ganska lätt. Man måste
emellertid vid svaga syror kontrollera att
uttvättningen verkligen är fullständig, så att de
adsorberade syrorna kvantitativt förträngts.

Vid tvättningen kan även en annan
komplikation inträda. Innehåller provlösningen ämnen,
som vid utspädning kan ge anledning till
utfällningar på grund av hydrolys, kan separeringen
bli ofullständig. Om t.ex. en ferrisulfatlösning
köres hastigt genom ett vätemättat filterskikt och
tvättning med vatten sker snabbt, blir
omsättningen fullständig. Om man däremot tvättar
mycket långsamt, stannar en del sulfat i filtret. Detta
beror på att basiskt ferrisulfat utfaller17.
Komplikationer av denna typ inträder ännu lättare vid

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>


Project Runeberg, Tue Dec 12 02:31:16 2023 (aronsson) (download) << Previous Next >>
https://runeberg.org/tektid/1946/0579.html

Valid HTML 4.0! All our files are DRM-free