Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 9. 1 mars 1947 - Röntgenapparat för finstrukturundersökningar med Geiger—Müllerrör
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
15 mars 1947
219
Fig. 7. Intensitetskurva för
ett kopparoxidprov, t.v.
erhållen genom
fotometrering av fotografisk
upptagning i vanlig
pulverkamera, t.h. erhållen med
GM-rör.
(fig. 5). Röret är fyllt med en blandning av ädelgas och
en organisk gas vid relativt högt tryck varigenom
praktiskt taget total absorption av infallande röntgenstrålning
uppnås. Upplösningsförmågan är 2 500 impulser per
sekund. Den erforderliga likspänningen för GM-röret,
normalt 1 350 V, levereras av en i det i mitten på fig. 1
synliga skåpet inrymd elektronisk stabilisator, med en
konstans på 0,1 % vid variation av nätspänningen mellan 90
och 130 V (normalt 120 V).
Impulstalet, dvs. intensiteten av den i GM-röret
infallande strålningen, kan mätas på två sätt, dels med en
frekvensmätare (mikroamperemeter) som anger medelvärdet
av impulstalet, dels, vid låga intensiteter eller vid fall då
speciellt hög noggrannhet önskas, genom individuell
räkning av impulserna med ett elektromekaniskt räkneverk
och en "scale-of-64". Denna är liksom frekvensmätaren
anbragt i och ovanpå det mittersta skåpet i fig. 1. Skalan
kan inställas för räkning av varannan, var 4:e, 8:e, 16:e,
32:a och 64:e impuls, varigenom ett mycket stort
frekvensområde täckes. Den tid, under vilken räkneverket räknar,
kontrolleras av ett tidrelä, inställbart för olika tider,
vanligen 15, 30 och 60 s. Frekvensmätaren kan ersättas av en
skrivare för automatisk registrering, såsom anges i fig. 1
till höger. Fig. 6 visar ett blockdiagram av hela
mätanord-ningen.
Analysens utförande
Vid kvalitativ analys, dvs. identifiering av i provet
ingående komponenter, skall interferenslinjernas lägen och
relativa intensiteter bestämmas. Ett större vinkelområde
måste då överfaras, antingen för hand under observerande
av frekvensmätaren, varvid de vinklar där denna gör
utslag samt utslagens storlek avläses, eller med motordriven
vridning och automatisk registrering. I båda fallen kan
en hög vridningshastighet användas. På
registreringspapperet anges automatiskt för varje vinkelgrad GM-rörets läge.
Med tillhjälp av referensuppgifter, exempelvis det
ovannämnda ASTM-kartoteket, identifieras sedan lätt de i
provet ingående komponenterna. Jämfört med den
fotografiska metoden visar GM-metoden följande fördelar:
högre känslighet, större upplösning och större snabbhet.
Detta framgår av fig. 7, som visar dels en fotometerkurva
av en fotografisk upptagning, dels en intensitetskurva
erhållen med GM-rör av samma prov, innehållande
kopparoxidul, kopparoxid och metallisk koppar. Den senare
kurvan erhölls på tiondedelen så lång tid som den förra.
Vid kvantitativ analys känner man vanligen i förväg
linjernas lägen och behöver därför mäta blott över ett
mindre område, önskas en noggrannhet av högst 2 %
räcker det med att avläsa frekvensvärdena för bakgrund
och intensitetsmaximum. En bestämning med denna
noggrannhet av exempelvis rutil och anatas (två olika
modifikationer av titandioxid, av vilka rutil har den högsta
täckförmågan) i titanvitt utföres på mindre än 10 min.
Om större noggrannhet önskas eller om halten av det
ämne, som skall bestämmas, är mycket låg
(storleksordningen några procent), gör man en mätning med skalan
vid olika för hand inställda vinklar och kan därur
konstruera intensitetskurvan.
Som exempel på apparatens användning vid en relativt
komplicerad fasanalys kan nämnas en undersökning av
reaktionen mellan ferrioxid och bariumkarbonat i fast
fas4a. Genom variation av förhållandet Fe^-j : BaC03 och
av behandlingstemperaturen erhålles produkter med
synnerligen olika katalytisk aktivitet. Minst sex faser iakttogs,
för vilka halten bestämdes genom intensitetsmätning av för
de olika faserna karakteristiska röntgenlinjer. För denna
mätning användes en apparat av den ovan beskrivna typen.
De olika fasernas existensområden i ett
temperatur-sammansättningsdiagram kunde fastläggas och korreleras med
respektive reaktionsprodukters katalytiska egenskaper
Vid analys av blandkristaller, t.ex. i legeringar, där
kri-stallgittrets dimensioner varierar med sammansättningen,
erhålles analysresultatet mycket snabbt, nämligen genom
blott avläsning av en enda interferenslinjes läge. Även för
Fig. 8. Intensitetskurvor för aluminiumoxid upphettad till
olika temperaturer.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
