Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 15. 10 april 1948 - Titrering med hjälp av högfrekvensoscillator, av SHl - Vakuumläcksökning med masspektrometer, av Sigvard Eklund
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
10 april 1948
239
Fig. 1. Oscillatorns kopplingsschema.
svänga genom ändring av C^ Detta inverkar ej nämnvärt
på kurvans form, särskilt om man hela tiden ändrar Clt
så att apparaten aldrig går ur svängning.
Titrimetern visar varje ändpunkt, som är beroende av
en ändring i jontyp eller jonmängd, och vid titreringen
kan man använda andra än de gängse reagenslösningarna,
vilkas användbarhet beror av förändringar i färg eller
ändringar av pH. Reaktionskärlet behöver ej vara
genomskinligt, varför titrering av fluorföreningar kan utföras i
kärl av gummi eller polystyrol. Vid titrering av organiska
föreningar uppstår vissa svårigheter därigenom, att
orsaken till en ändring av oscillatorkretsens belastning icke
alltid är otvetydig. Kolloidala system har även undersökts.
Ehuru den ovan beskrivna oscillatorn ej är särskilt
lämplig för sådant arbete, därför att dess frekvensområde är
litet, anses, att tillämpningen på detta område kommer att
öppna mycket intressanta möjligheter.
Numera har Jensen konstruerat två mindre och mer
kompakta apparater enligt samma princip. Den ena arbetar
direkt på växelström, under det den andra är en portabel
batteriapparat (Ind. Engng Chem. anal. Ed. 1946 s. 595;
Ind. Engng Chem. aug. 1947). SHl
Vakuumläcksökning med masspektrometer. Vid de
flesta kända metoder för separation av isotoper erfordras
ett mer eller mindre gott vakuum. Under kriget byggdes i
Oak Ridge i Tenessee en mycket stor anläggning för
separation av U 235 genom gasdiffusion. Enligt Smythes
rapport låg svårigheterna framför allt i framställningen av
lämpliga diffusionsmembraner och pumpar. Anläggningens
storlek framgår av att de förra täckte en yta motsvarande
flera tunnland och av de senare erfordrades tusentals
exemplar. En effektiv lösning av vakuumproblemen
fordrade en rationell undersökning av tidigare använda
vakuumtekniska metoder. Förenta Staternas
atomenergikommission har nu frigivit en utförlig översikt1 över de
metoder och formler, som kommer till användning vid
beräkning av en högvakuumanläggning i industriell skala.
Strömningen av en gas genom en rörledning är, allt efter
storleken på Reynolds tal, laminär eller molekylär.
Lagarna för ledningsförmågan i rör av olika utförande och
dimensioner har teoretiskt utretts och experimentellt
bestämts1. 2. För vidlyftiga vakuumsystem förenklas
beräkningarna i hög grad, om vakuumsystemet betraktas som
ett elektriskt nät. Tryck ersättes med spänning, volym med
kapacitans, gasmängd med elektricitetsmängd osv.
Vid planeringen av den nyssnämnda
gasdiffusionsanlägg-ningen3 utgick man från en största tillåtna läckning i
vakuumsystemet av 0,01 1/h per 1 000 1 volym, vilket är
ekvivalent med en tryckstegring av 0,008 torr/h. Vidare
måste stora delar av anläggningen omges med en mantel
av luft med en daggpunkt av — 40°C för att förhindra, att
fuktigheten i luft, som läckt in, sönderdelar
uranhexa-fluoriden i systemet, varigenom membranporerna kan tätas
igen. Antalet erforderliga vakuumprovningar på enstaka
detaljer i anläggningen beräknades till 600 000. Om man
skulle använda det traditionella förfaringssättet för att
undersöka detaljernas täthet: långvarig evakuering i syfte
att åstadkomma en urgasning och därefter en bestämning
av tryckstegringen under en viss tid, måste man räkna
med ca 12 h för varje provning, dvs. totalt 7 * 108 h. Inte
mindre än 1 000 läcksökningsstationer, vardera arbetande
7 000 h, skulle alltså ha erfordrats, om uppgiften att
vakuumprova anläggningen skulle ha slutförts på ett år, och
läcksökningsarbetet skulle ha blivit av samma
storleksordning, som arbetet att tillverka och montera
anläggningen. I själva verket lyckades man, genom att använda
en ny läcksökningsmetod med en masspektrometer som
huvudsakligt hjälpmedel, för en arbetsinsats av endast 1 %
av vad som krävdes för tillverkning och uppsättning av
anläggningen, täta denna så, att läckningen endast uppgick
till en fjärdedel av vad som föreskrivits, eller 0,002 torr/h.
Antalet personer sysselsatta med vakuumprovning uppgick
då till 1 100.
För läcksökningsändamål utvecklades en enkel
masspektrometer för massor upp till ett tiotal massenheter4’6.
Spektrometern anslutes till den vakuumapparatur, som
skall undersökas, varefter apparaten utsättes för en
atmosfär av någon främmande gas, som inte förekommer
i restgasen inuti apparaturen. Helium, som i vanlig luft
endast förekommer i en myckenhet av 1 :200 000, är i
detta avseende idealisk, och spektrometern är därför
justerad så, att He + -joner fokuseras på kollektorelektroden.
När man kommer i närheten av en läcka med en sönd,
som är ansluten till en heliumbehållare, gör spektrometern
utslag. För att man tillfullo skall kunna utnyttja det
högkänsliga hjälpmedel, man har i masspektrometern som
läckdetektor, måste vissa villkor vara uppfyllda. Om V är
systemets volym och S är pumphastigheten, kan man visa,
att ju större förhållandet SIV är, desto känsligare och
snabbare arbetar spektrometern som läcksökare.
Vill man bestämma storleken av en läcka i en apparatur,
sättes apparaturen, sedan den försetts med en kalibrerad
läcka (t.ex. en platta av hopsintrade glaspärlor), in under
en huv, där man upprätthåller en konstant koncentration
av helium. Ur två avläsningar på spektrometern, den ena
innefattande såväl den okända som den kända läckan och
den andra endast den okända, sedan den kända stängts
av, kan man beräkna storleken av den okända läckan.
Utvecklingen av den masspektrometriska metoden för
läcksökning måste betecknas som ett viktigt framsteg på
vakuumteknikens område. Högvakuumtekniken kan
väntas finna storindustriella tillämpningar inom allt flera
områden, då man inte längre behöver riskera att förlora tid
på långvariga läcksökningar. Kommersiella
läcksöknings-detektorer enligt masspektrometerprincipen saluföres nu i
USA. Sigvard Eklund
Litteratur
1. Dryer, W P: Calculating High Vacuum Systems. US Atom.
Energy Comm. Publ. MDDC 459, Washington 1947.
2. Brown, G P, m.fl.: The Flow of Gasses in Pipes at Löw
Pressures. J. appl. Phys. 17 (1946) s. 802.
3. Jacobs, R B & Zuhr, H F: New Developments in Vacuum
Engineering. J. appl. Phys. 18 (1947) s. 34.
4. Nier, A O, m.fl.: Mass Spectrometer for Leak Detection. J.
appl. Phys. 18 (1947) s. 30.
5. Worcester, W G & Doughty, E G: High Vacuum Leak Testing
with the Mass Spectrometer. Amer. Inst. electr. Eng techn. Paper
46—142, maj 1946.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
