Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 15. 15 april 1950 - Framställning av vätesuperoxid, av Gösta Wranglén
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
328
TEKNISK TIDSKRIFT
Fig. 1. Schema över kaliumpersulfatprocessen.
som kaliumpersulfat. Försöker man utfälla
mera, blir kaliumhalten i elektrolyten för hög,
så att K2S208 sedermera utfälles i
elektrolysö-rerna. Detta förklarar, varför den återgående
elektrolyten håller så mycket persulfat.
Lösningen med det utfällda kaliumpersulfatet
pumpas vidare till horisontella centrifuger av
VAA-material, där moderluten avskiljes och
persulfatet tvättas med destillerat vatten. Det
innehåller därefter 6 % vatten, 0,1 % H2S04, 10 %
(NH4)2 S208. Det överföres till
hydrolysretorter-na. Moderluten går till förrådstankar, där lagom
mycket S02 inledes för att reducera Caros’ syra
och H2Oo (reaktionen mellan persulfat och S02
går mycket långsammare). Lösningen återgår
till elektrolysörerna, sedan ammoniumrodanid
tillförts, motsvarande 0,1 g/1. Rodanidjonen
förstöres genom oxidation och halten därav
måste därför förnyas för varje kretslopp.
Rening av elektrolyten
Av moderluten från kaliumpersulfatfällningen
tas 5 % ut för rening. I särskilda reaktionskärl
neutraliseras denna del av lösningen med
ammoniak, så att järn och andra tunga metaller
utfälles, bl.a. platina. Denna torde huvudsakligen
föreligga i kolloidal form i lösningen och
ad-sorberas på hydroxidfällningen. Denna
avfiltreras genom säckfilter och bearbetas på platina.
Den neutrala lösningen indunstas delvis, och
utfällda salter (50—60 %) avskiljes i centrifug
och förenas med kaliumbisulfatet före
fällningskaren medan moderluten går till
elektrolysörerna (se fig. 1).
Hydrolys och destillation
Kaliumpersulfatet överföres till
stengodsretor-ter, där det under vakuum sönderdelas med
direktånga i närvaro av svavelsyra. Temperaturen
är i retorten 75 —80° C och trycket 35— 40 torr.
Ångorna av H202 -|- HoO passerar via en
syraav-skiljare (spiral -f raschigringar) till bottnen på
en 6 m hög destillationskolonn av stengods, till
hälften fylld med raschigringar eller
sadelkroppar. Vätesuperoxid är mera högkokande än
vatten; kokpunkten vid vanligt tryck är ca 140°C.
I genomsnitt 30-procentig vätesuperoxid (i
början 50 %, mot slutet 5 %) avrinner vid
kolonnens botten och upptill avgår en ånga med i
genomsnitt 1 % H202. Återflödet åstadkommes med
en deflegmator av aluminium eller med en
vatten-stril. Trycket i kondensorn hålles vid 25—30 torr.
Arbetssättet är vanligen periodiskt men
processen uppges även kunna göras kontinuerlig4.
Utbytet är ca 90 %. Förluster göres i kondensatet
från kolonnen (1 %), i retortåterstoden (2 %)
men huvudsakligen genom vätesuperoxidens
sönderdelning vid den relativt höga temperaturen.
Svavelsyrans återvinning och rening
Retortåterstoden bearbetas för återvinning av
kaliumbisulfat och svavelsyra. I kylkar
liknande de tidigare beskrivna utfällningstankarna
utkristalliseras KHS04, som frånskiljes i centrifug
och återgår till utfällning av kaliumpersulfat.
Den avfiltrerade svavelsyran skall återgå till
hydrolysretorterna, men måste först befrias från
järn, som utlösts ur kylkar och centrifuger. Om
nämligen avsevärda halter av tunga metaller
ansamlas i den cirkulerande syran, blir förlusterna
genom sönderdelning av H202 vid hydrolysen
alltför stora. Den ca 15—N svavelsyran befrias
först genom upphettning eller genom inledande
av S02 från kvarvarande H202 -f- H2S05. Den
utspädes sedan till ca 10—N i gummiklädda
ståltankar och försättes med en beräknad mängd
kaliumferrocyanid för utfällning av järnet (ca
0,1 g/1). Fällningen av berlinerblått bearbetas
på platina. Lösningen filtreras genom keramiskt
filter och uppkoncentreras till 18—N. Detta sker
genom vakuumindunstning, varvid värme
tillföres genom ångslinga av guld. Den sålunda
renade och koncentrerade svavelsyran återgår till
hydrolysretorterna, sedan man kontrollerat, att
den icke nämnvärt sönderdelar H202.
Animoniumpersiiltat förfarandet
Elektrolys
Då kaliumpersulfatmetoden är ganska
omständlig har det ej saknats försök att utvinna
H202 direkt ur den genom elektrolys erhållna am-
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
