Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 23. 10 juni 1950 - Mikrokemisk metodik vid kärnforskning, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
.548
TEKNISK TIDSKRIFT
Fig. 13. Apparat jör sönderdelning av oxider; 1
induktionsspole, 2 yttre platinasköld, 3 inre platinasköld, 4
termoelement, 5 prov, 6 yttre kvartsrör, 7 kvartskapillär,
8 kall fälla, 9 manometer, 10 syrgasbehållare.
Fig. 12. Apparat för arbete med atomärt syre.
Fig. 11. Kammare för
arbete med radioaktiva eller
hygroskopiska ämnen.
av jämvikter. Två apparater, som använts vid hydrolys i
ångfas av sällsynta jordartstriklorider visas i fig. 10 G, I.
Prov av produkten kan tas ut ur apparat G utan att
avbryta gasströmmen; reaktionen mellan fast fas och
gasfas kan följas kvantitativt i apparat I.
Sulfider, nitrider, karbider och silicider har även
framställts med apparater enligt fig. 10. Sålunda har sulfider
av aktinidelement erhållits genom behandling av oxider
eller haloider med svavelväte eller med en blandning av
svavelväte och kolsvavla i kvartsrör vid hög temperatur.
Härvid användes apparat E. Plutoniumnitrid har
framställts genom behandling av trikloriden med ammoniak i
ett platinakärl vid hög temperatur eller i än mindre skala
genom upphettning av en metallbit i vattenfri ammoniak.
Plutoniumsilicid har erhållits i mikromängder genom
upphettning av en blandning av trifluorid med kalciumsilicid i
en apparat liknande A (fig. 10).
Hydrider av olika aktinidelement har framställs och
undersökts i en apparat enligt fig. 14. Hydridbildning har
ofta använts som prov för att skilja mellan verkliga
metaller och metalliknande oxider. Den visade apparaten är
lämplig för kvantitativ undersökning av relationerna
mellan tryck, temperatur och sammansättning i
metall—vätesystem. Hydrid bildas vid lämplig temperatur med
kvicksilverdroppen på den plats, fig. 14 visar. Apparaten vrids
sedan i slipningen, så att kvicksilvret kommer ned i
ka-pillären och täcker provet. Detta upphettas, och när
vät-gastrycket överstiger kvicksilvrets, rör sig detta uppåt.
Metaller i ren form tillhörande lantanid- och
aktinidserien har spelat en betydande roll vid studium av dessa
elements egenskaper. En apparat för metallframställning
visas i fig. 10 A, D. En lämplig förening, t.ex. med en
haloid, läggs på bottnen av en liten förut avgasad
inner-degel, som förses med ett icke tätt slutande lock. Degeln
placeras sedan i en större även avgasad ytterdegel
innehållande en bit reducerande metall och försedd med
genomborrat lock. Ytterdegeln sättes i en glödspiral av
wolfram, som omges av en strålningsskärm, varefter
alltsammans införs i en glaskolv, som evakueras till 10 ~5 —
10~6 torr. Degeln upphettas elektriskt till lämplig
temperatur, varvid den reducerande metallen förgasas och
reagerar med provet i innerdegeln. Den bildade slaggen
absorberas till största delen av degelmaterialet. Om
temperaturen överstiger produktens smältpunkt, erhålles
metallen vanligen i ett fåtal bitar. Olika prov kan användas
för att bestämma dess renhet.
Metallen uttas ur degeln i en kammare enligt fig. 11 och
befrias från ytliga föroreningar genom skrapning med nålar.
Detta sker under ett mikroskop med låg förstoring. Den
rena metallen monteras sedan för slipning och polering
och undersökning enligt gängse metallografiska metoder.
Den kan även användas för mätning av lösningsvärme,
bestämning av smältpunkt, täthet osv.
Mätning av några fysikaliska egenskaper
Röntgenundersökning enligt pulvermetoden kan ofta
utföras med några få jUg, i särskilt gynnsamma fall kan man
nöja sig med mindre än 1 ,ug. Det material, i vilket provet
är inneslutet, ger genom spridning av röntgenstrålarna
en bakgrund, som oftast begränsar minimimängd prov.
Radioaktiva elements y-strålning svärtar även röntgenfilm
och begränsar därför ofta maximimängd prov. De
kapillärer av kvarts eller pyrex, i vilka proven tas, skall ha en
inre diameter, som icke överstiger 150 och en
väggtjocklek på högst 10 ji. Änden smälts igen, varvid stark
förtjockning av smältstället måste undvikas. Icke reaktiva
prov kan helt enkelt fastsättas vid en glastråd med något
lämpligt bindemedel.
Fig. 14. Apparat för framställning av hydrider.
Fig. 15. Absorptionsceller; A rektangulär form, B
kapillärtyp av teflon enligt Kirk m.fl.
Fig. 16. Apparat för bestämning av magnetisk
permeabilitet för joner i vattenlösning; 1 glasfiber, 140 cm lång,
2 tunnväggig kapillär, 3 visare, 4 magnetpol (blott den
ena inriktad), 5 spegel, 6 mikroskop, 7 okular mikro meter.
Fig. 17. Apparat för bestämning av magnetisk permeabilitet
för fasta ämnen; 1 alnico-magnet 12,5 cm, 2 polsko formad
för att ge konstant dHldx, 3 vågbalk av kvarts, 4
torsions-fiber, 5 torsionsratt, 6 visare, 7 rör för prov, 8 mikroskop.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
