Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 28. 12 augusti 1950 - Massespektrometrets anvendelse til kjemisk analyse, av Hans von Ubisch
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
.5 augusti 1950
677
kjemiske metoder, som de deltagende
laboratorier anvendte seg av, bidratt til å gi et noe for
dårlig resultat for disse.
På grunn av den massespektrometriske
prose-durens generelle karakter og dens månge
anven-delsesmuligheter ansees den utmerket som en
standardmetode. Det er også rimelig å anta at
anskaffelsen av spektrometre vil kunne bidra
til en rasjonalisering av analysemetodene, især
der hvor substansene godt kan overføres til
gass- eller veskeform. Det viser seg at
variasjo-nene i resultatene for spektrometre av forskjellig
fabrikat er omtrent de samme som for et og
samme spektrometer til forskjellige tider.
Presisjonsspektrometre er kostbare apparater
og krever stadig tilsyn for vakuumsystemets
skyld. De utnyttes mest rasjonelt om de höides
i kontinuerlig drift i länge sammenhengende
perioder. Dette vil innskrenke anvendelsen til de
større laboratoriene. Som trøst for de mindre
laboratoriene annonseres nu at
"fattigmanns"-spektrometere er underveis. En konstruksjon
som nettopp er utført består av et rakt rør uten
magnetfelt. Jonene passerer gjennem en rekke
gittere som tilføres en radiofrekvens. Det skjer
da en hastighets-seleksjon. Oppløsningsevnen er
ennu dårlig, de ner 6 % av molekylarvekten23.
Massespektroinetre med katodestråleoscillograf
For månge tekniske anvendelser, f.eks. i
høy-vakuumteknikken, kan en omtrentlig analyse
eller bare påvisning av gasser være tilstrekkelig.
Til gjengivelse av spektret kan anvendes en
katodestråleoscillograf (massespektroskop). I
spek-trometerrøret er spalteåpningene blitt gjort
for-holdsvis store. Dette gir større intensiteter og en
mindre tidskonstant, men skjer på bekostning
av oppløsningsevnen. Røret er vanligvis utformet
som metallboks og er derför mere robust enn
røret av et analysespektrometer. En fransk
konstruksjon av denne art ble forøvrig vist på
in-strumentutstillingen i Stockholm i september
1949.
På fig. 4 illustreres hvorledes spektro gjengis
på oscillograf-skjermen. Bare en liten del av
spektret bringes inn på skjermen samtidigt, men
området kan flyttes. For denne konstruksjon av
Siri10 oppgis en nøyaktighet fra 2—5 %, bestemt
på isotopanalyser.
Massespektroskoper anvendes for studiet av ut-
Fig. 5. Lekksøkning
på
vakuumapparater.
Fig. U. Gjengivelse av et spektrum på
katodestråleoscillografs skjerm. Toppen på
M i= 28 er overstyrt (efter Siri/9.
gasningsforløp, f.eks. ved nedbrytningen av
ok-sydkatoder eller ved oppvarming av materialer
for vakuumteknikken, dessuten også analysen av
de gasser som avgis, kontroll av renheten i et
vakuumsystem, kontroll av renheten av gasser
og av partialtrykk hvor det gjelder blandinger.
Et registreringsapparat i tillegg er også
fördelaktig for studiet av de dynamiske forløpene. Det
kan påpekes at spektrometret er mere følsomt
enn jonisasjonsmanometret, idet det kan
indi-kere partialtrykk ned til 10-10 torr.
Lekksøkeren
Dette er den enkleste form for et
massespektro-meter. Den bygges som regel for et par
hundre-de volts akselerasjonsspenning og med en
per-manentmagnet. Man kan også ha enklere
jone-kilder med kolde katoder (motsvarande
Pen-Tim^-manometret), som ikke blir skadet av et
plutselig innsig av luft. Som regel brukes helium
til indikator-gass, og spektrometret er da fast
justert for massetallet 4. Følsomheten av en
lekksøker kan være så stor at helium i
atmosfæ-risk luft kan påvises, der det finnes som
1: 200 000.
Fremgangsmåten ved lekksøkning på et
vakuumapparat er skissert på fig. 5. Helium er den
ideelle indikatorgass da det diffunderer hurtig
og da massetallet 4 ikke blir opptatt av andre
gasser med unntagelse av deuterium. En mere
detaljert vurdering av lekksøkeren finnes hos
Dushman20. Vannstoff kan tenkes som et
alternativ til helium. Et lite og særlig enkelt
spektrometer for denne gass er nylig blitt beskrevet av
Storruste21. Praktiske erfaringer med dette
apparat synes imidlertid ikke å foreligge ennu. Har
man et stort spektrometer til disposjon kan det
også være praktiskt å bruke metan som påvises
på massetallet 15.
Tilgangen på spektrometre
Massespektrometre og spektrografer som er
be-regnet for vitenskapelige formål er som regel
bygget på de respektive laboratorier. For arbeide
med isotoper har man her i Sverige konstruert
omtrent ti apparater hvorav flere ennu er under
arbeide. I den senere tid har også forskjellige
industrier vist en interesse for enklere
spektrometre.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
