Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 13. 31 mars 1951 - Kromatografi, av Ingrid Moring-Claesson
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
256
TEKNISK TIDSKRIFT
Fig. 9.
Förträngningsanalys; förhållandet dels
omedelbart innan försöket
skall börja, dels sedan det
pågått en stund.
made kurvor (fig. 8), där varje trappsteg
markerar uppträdandet av en ny komponent, endast
den första kan dock erhållas i ren form, de övriga
fås i blandningar, som redan påpekats.
Den volym lösningsmedel, som passerat pelaren,
innan steget kommer, kallas retentionsvolymen,
och är ett mått på adsorptionens storlek. Stegets
höjd ger den verkliga koncentrationen av
komponenten i fråga, om komponenterna adsorberas
oberoende av varandra. Ofta uppträder dock
adsorptionsförträngning, dvs. en efterföljande
komponent förtränger en del av den mängd av
föregående komponenter, som redan adsorberats
på pelaren och befinner sig i jämvikt med denna.
Detta gör, att komponenterna i stegen kommer
att visa högre koncentrationer än i verkligheten.
Emellertid kan man i vissa fall korrigera för
adsorptionsförträngning med hjälp av formler4-24.
Den irreversibla adsorptionen spelar obetydlig
roll, men detta beror på att försöken fordrar
relativt stora minimimängder substans. Som ett
första orienterande försök vid arbete med
fullständigt okända blandningar är frontanalysen
särskilt betydelsefull, ty man får snabbt en
uppfattning om antalet komponenter, storleken av
dessas adsorption och koncentrationer. Det må
nämnas som ett kuriosum, att Schönbein med sin
kapilläranalys i realiteten utförde en frontanalys
av sina färgblandningar.
Förträngningsanalys
Förträngningsanalys, som införts av Tiselius,
går till på följande sätt. Liksom vid
elutions-analys anbringas en liten del av blandningen i
pelarens topp, men därefter pressar man igenom
en lösning av ett ämne, vars adsorptions- eller
fördelningskoefficient är sådan, att lösningen
driver alla komponenterna framför sig nedför
pelaren. Dessa kommer att som distinkta zoner
vandra omedelbart intill varandra utom de, som
förflyttar sig så hastigt, att de ger upphov till
friliggande zoner. I detta fall sker alltså en
elutions-analys framför förträngningsanalysen (fig. 9).
Avsättes koncentrationen av lösningen, som
lämnar pelaren, mot volymen, erhålles en
trapp-stegsformad kurva eventuellt med någon eller
några elutionstoppar framför; varje trappsteg
markerar en ren komponent och sista steget
för-trängaren (fig. 10). Mot varje koncentration på
förträngaren svarar steghöjder, som är
karakteristiska för komponenterna ifråga, och då
steglängderna följaktligen är proportionella mot
mängderna är en både kvalitativ och kvantitativ
bestämning teoretiskt möjlig.
Vissa villkor bör vara uppfyllda för att en
förträngningsanalys över huvudtaget skall vara
genomförbar; komponenterna måste kunna
förtränga varandra inbördes, den irreversibla
adsorptionen måste vara liten, och zonerna måste
vara skarp avgränsade för att ej omöjliggöra en
kvantitativ fraktionering. En skärpning av
zonerna kan åstadkommas genom att en serie av
pelare med avtagande diameter (kopplade filter)
används, men man kan också helt undvika
svårigheterna vid fraktioneringen genom att till
undersökningsmaterialet före försöket sätta
ämnen, som sedan vid förträngningsanalys kommer
att bilda zoner mellan de ursprungliga
komponenterna och som till sin natur är sådana, att
de efter fraktioneringen lätt kan avlägsnas t.ex.
genom avdunstning.
Detta senare förfaringssätt liar Tiselius5 på
sistone ytterligare utvecklat; han kallar det
bä-rarförträngningsanalys. Det till
försöksblandningen satta hjälpmaterialet, bårar systemet, väljs
med så hög koncentration, att dess
trappstegskurva är lätt att erhålla med någon ej alltför
känslig anordning för kontinuerlig mätning av
koncentrationen t.ex. en interferometer. Då man
nu vet, att försöksblandningens komponenter,
vilka kanske föreligger i så små koncentrationer,
att de ej ger observerbara steg, kommer att ligga
mellan bärarsystemets trappsteg, är det bara att
tillvarata gränsfraktionerna mellan dessa
trappsteg och därefter avlägsna bäraren.
Förträngningsanalysen är rätt använd en
synnerligen elegant metod, som lovar mycket för
framtiden. Den fordrar dock ofta långa
förarbeten för att finna lämpliga adsorbens, förträngare
eller bärare.
Adsorptionsmedlet
Adsorptionsmedlet eller adsorbenset spelar helt
naturligt en central roll inom kromatografin,
Fig. 10. Förträngningsanalys; relation mellan
förträngningslösningens koncentration och volym.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
