Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 13. 31 mars 1951 - Kromatografi, av Ingrid Moring-Claesson
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
258
TEKNISK TIDSKRIFT
Pelaren
Pelaren packas lämpligen i ett rör, som i de
fall, då observationen göres direkt på pelaren,
måste vara genomskinligt, t. ex. av glas eller
perspex. Packningen kan ske endera med torrt
adsorbens som pressas samman med en liten
stamp eller med adsorbens slammat i
lösningsmedlet4, varvid oftast sug användes.
Före användningen pressas alltid rent
lösningsmedel genom pelaren, som alltså mättas härmed,
samtidigt som eventuella föroreningar avlägsnas.
Vid papperskromatografi kan man också
lämpligen rengöra papperet genom att låta
lösningsmedel först passera genom det; sedan torkas
det dock före själva försöket. Om lösningen ej
genom självtryck förmår passera pelaren,
anbringar man ett lämpligt övertryck t.ex. med
tryckflaska; sug har däremot visat sig förstöra
zonernas skärpa4.
Observations- och analyseringsteknik
Vid observation på pelaren används för
ofärgade ämnen t.ex. indikatorer1-33, bestrålning med
ultraviolett ljus33 eller Geiger-Müller-räknare10.
Anordningar, som underlättar uttagandet av den
intakta pelaren efter försöket, har beskrivits34,
liksom metoder för tillsats av reagens till pelaren
under försökets gång35. Vid papperskromatografi
torkar man först papperet och besprutar det
sedan med lämpligt reagens, t.ex. ninhydrin för
aminosyror2-39, silvernitrat i ammoniak för
sockerarter4041. Ofta använder man uppåtgående
papperskromatografi42.
Vanligen utförs två likadana
papperskromato-gram parallellt, det ena används för lokalisering
av fläckarna, av det andra, som alltså ej
behandlas med färgreagens klipps motsvarande
områden ut, och efter utlakning av materialet söker
man kvantitativt bestämma detta43-44-45.
Spektro-fotometrisk mätning direkt på fläckarna görs
också25 liksom observation genom fluorescens48.
Om den undersökta substansen är eller gjorts
radioaktiv, kan man lägga papperet på
röntgenfilm, varvid fläckarna direkt fotograferas47; man
kan också undersöka papperet med
Geiger-Müller-räknare, varvid substansen samtidigt även
bestämmes kvantitativt48. Undersökningar har
även gjorts med röntgen och
elektrondiffraktion49.
Vid användning av flytande kromatogram tas
fraktionerna ofta upp i något slags
fraktions-samlare13. De analyseras sedan, varvid givetvis
många av de redan nämnda metoderna kan
användas, t.ex. undersökning med färgreagens.
Analysmetoden får naturligtvis anpassas efter de
substansmängder, man har till sitt förfogande,
och den noggrannhet, som eftersträvas. För
kontinuerlig undersökning av det flytande
kromato-grammet har man med framgång använt
brytningsindexbestämningar, vilka är lämpliga för
de flesta substansklasser. De har utförts dels
med mikrointerferometer3-4, dels med
själfregistrerande apparatur4. I detta sammanhang bör
nämnas, att gasblandningar likaväl som
vätskeblandningar kan kromatograferas och att därvid
mätning av värmeledningsförmågan med sj
älv-registrerande apparat4 givit goda resultat. För
proteiner har polarografi51 börjat användas.
Det har redan i tidskriftslitteraturen publicerats ett
mycket stort antal artiklar rörande kromatografisk analys av
snart sagt alla ämnesklasser; följande referenser kan tjäna
som introduktion till de olika områdena:
oorganiska substanser10-®; aminosyror, peptider och
proteiner2’ e’13’24’46; fettsyror4,22 ra, sockerarter40 41’54,
enzymer66, oljecrackningsprodukter6®.
Några intressanta översiktsartiklar kan också nämnas,
t.ex. Strains67, behandlande all kromatografi, Consdens68
speciellt för fördelningskromatografi och Cleggs60 för
papperskromatografi. Bidragen från flera
kromatografikon-ferenser har också sammanfattats i bokform90 ®. För den
tidigare utvecklingen kan hänvisas till Zechmeister88 och
Zechmeister och Chonoley82.
Moderna exempel på kromatografins användning
Vid arbeten i samband med Manhattan Project
i USA önskade man bl.a. skilja urans
klyvningsprodukter från varandra för att närmare kunna
studera de olika ämnenas egenskaper. Man fann
så småningom, att man med fördel kunde
använda ett elutionsförfarande med jonbytare som
adsorbens.
Undersökningarna utfördes av bl.a. W E Cohn10
och dennes medarbetare, vilka använde
katjon-brytaren Amberlite IR-100, en syntetisk
fenol-formaldehydpolymer, och eluerade med
ammo-niumcitrat vid olika, noga kontrollerade
vätejonkoncentrationer. Då ju de undersökta ämnena
var radioaktiva, var det lätt att lokalisera och
följa dem på adsorptionspelaren med hjälp av en
Geiger-Müller-räknare. Man erhöll nu en god
separation av zirkon 40, niob 41, yttrium 39,
cerium 58, strontium 38, barium 56 och en
fraktion, som kom mellan yttrium och cerium i
elu-tionsraden och bestod av sällsynta
jordartsmetaller, varav två senare identifierades som
isotoper till neodym 60 och prometium 61.
Den ordning, i vilken elutionen sker för
sällsynta jordartsmetaller, befanns vara omvänd
mot atomnumrens ordningsföljd och följaktligen
kan atomnumret för en okänd radioisotop direkt
erhållas ur elutionskurvan. Inom parentes kan
nämnas, att element 98, californium, nyligen
upptäcktes på detta sätt, Dowex 50 användes
som adsorbens11. Grundämnet framställdes i
cyklotronen i Berkeley och uppträdde vid
elutionen före berkelium 97 och curium 96.
Cohn och medarbetare rörde sig i början med
mycket små mängder (spårförsök) för att så
småningom övergå till milligramkvantiteter. Med
dessa försök som grund började F Spedding12
sina undersökningar att skilja sällsynta
jordarter i makroskala. Mycket snart visade det sig
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
