Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 32. 8 september 1953 - Kromatografisk analys av kolväteblandningar, av Kåre Hannerz
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
648
TEKNISK TIDSKRIFT
Fig. 3. Kromatogram erhållet vid perkolering av gasolja
genom silikagelkolonn.
få en komponent i ren form, men metoden är av
stort värde när man önskar skaffa sig en
uppfattning om sammansättningen hos en okänd
blandning.
Vid destillation motsvarar detta att man
destillerar från en blåsa in i en värmeisolerad kolonn
med viss värmekapacitet motsvarande
adsorben-tens adsorptionskapacitet och tillvaratar det från
kolonntoppen avgående destillatet utan återflöde.
Elutionsanalys
För man in en begränsad mängd av den
blandning, som skall separeras, i kolonnens topp, har
man däremot i princip möjlighet att skilja alla
komponenterna åt. Man sänder då genom
kolonnen en ström av något lösningsmedel som
transporterar den ursprungliga blandningen.
Om det lösningsmedel man använder
adsorbe-ras relativt svagt, transporteras de adsorberade
komponenterna ganska långsamt nedför
kolonnen i avgränsade zoner, som så småningom
skiljer sig helt från varandra. Vid dylik
elutionsanalys kan man sålunda få en mycket fullständig
separation, men man är tvungen att använda stor
mängd lösningsmedel.
Förträngnings analys
Om man i stället använder ett lösningsmedel,
som adsorberas starkare än något av de ämnen
som skall separeras, driver detta komponenterna
framför sig i kolonnen, allt under det dessa
skiljer sig från varandra i omedelbart intill varandra
liggande zoner. Denna metodik brukar benämnas
förträngningsanalys. I detta fall är det svårare
att få en fullständig separation, emedan en del
biandzoner alltid bildas. Processen arbetar dock
snabbare och med mindre förbrukning av
lösningsmedel än elutionsanalysen.
En kontinuerlig övergång mellan elutions- och
förträngningsanalys finns givetvis, beroende på
det transporterande lösningsmedlets
adsorberbar-het. De två nämnda fallen motsvarar vid
destillation att man först kokar upp blåsans innehåll i
den värmeisolerade kolonnens nedre del och
därefter blåser underifrån med något slag av ånga,
svårkondenserbar i förra fallet,
lättkondenser-bar i det senare.
Praktiskt utförande
Under beteckningen "American Petroleum
In-stitute Project n:o 6" gjorde man vid Bureau of
Standards från 1934 en systematisk
ansträngning att bestämma samtliga någorlunda
lågmolekylära komponenter i råpetroleum.
Adsorptions-förfaranden spelade en mycket framträdande roll
vid genomförandet av denna utomordentligt
svåra uppgift, som först de allra senaste åren
kunnat lösas tack vare tillkomsten av helt nya
analysmetoder såsom infraröd- och masspektrometri.
De vid Bureau of Standards använda
metoderna5 kan betraktas som i viss mån typiska för
pe-troleumkromatografi. Ganska finkornig silikagel
(mindre än 0,1 mm) måste användas av flera
skäl. De använda kolonnerna gjordes i allmänhet
ganska långa, ända upp till 16 m. På grund av
gelets finkornighet måste man för att få
tillräckligt stor genomrinningshastighet använda
höga tryck, ända till 10 at, på inmatningssidan.
Vid en separation tillsattes först den blandning,
som skulle separeras, varvid övre delen av
kolonnens gelinnehåll vättes. Därefter infördes ett
starkt adsorberbart ämne, som desorberar
kolvätena och skjuter dem framför sig i kolonnen, dvs.
förträngningsanalys utfördes. Härvid användes
till en början vatten, senare övergick man till
metanol eller etanol. Eluatets sammansättning
följdes refraktroinetriskt varvid kromatogram
erhölls, t.ex. enligt fig 3. Efter en uppdelning av
råpetroleum i huvudfraktioner med destillation
har dessa, alltifrån lättbensin till gasolja, kunnat
separeras i sina mättade, olefiniska och
aromatiska beståndsdelar.
Vid arbete med kromatografi av
kolväteblandningar i laboratorieskala är man framför allt
intresserad av tre saker, nämligen klarläggande av
sammansättningen hos råpetroleum, analys av
olika produkter erhållna vid
raffineringsförfaranden, såsom termisk och katalytisk krackning,
alkylering m.m. för såväl forsknings- som
drift-kontrolländamål, och slutligen utarbetande av
metoder för användning av adsorption vid
petroleumraffinering i "stor skala. Metodiken blir i
stort sett densamma, fast man vid blandningar,
som kokar över ett mycket stort intervall,
lämpligen börjar med en fraktionerad destillation.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
