Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 45. 8 december 1953 - Salthalt i vattenånga, av Lars Ahrnbom - Radioaktivt cortison
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
22 december 1953
961
destillationskolven, 500 ml (fig. 1), med viss
mängd provlösning, varefter 30 ml 30 %
natronlut tillsätts. I förlaget 9, en erlenmeyerkolv, finns
40,00 ml 0,10 N saltsyra för absorption av
ammoniak. Denna avdrivs med vattenånga, som
alstras genom kokning av destillerat vatten i
kokkolven 7. Destillationshastigheten regleras så att
destillationen avslutas på högst 4,5 min.
Innehållet i förlaget återtitreras med 0,1 N
natronlut och metylrött eller Tashiro-indikator (100 ml
0,03 % metylröttlösning och 15 ml 0,1 %
me-tylenblåttlösning).
I den modifierade apparaturen (fig. 3) används en
tre-halsad enliters destillationskolv. Droppfångaren har tre
kulor i stället för två i originalapparaten. Anslutningarna
mellan apparatens olika delar är normalslipningar utom
förbindningen mellan ångröret från kokkolven och
kon-densatkärlet; den består av en gummislang.
Med tanke på risk för "alkalispottning" från
destillationskolven alkaliseras provet till pH ca 12,2, varvid praktiskt
taget hela mängden ammoniak är överförd till odissocierad
NH3. Enligt originalmetoden tillsättes lut till avsevärt
högre pH. Vidare har det visat sig nödvändigt att före
destillationen försätta provet med en exakt uppmätt mängd
(NH4)2S04-lösning. Den härigenom ökade
ammoniak-utvecklingen synes minska spottning av alkali från
destillationskolven.
Som absorptionsmedel för avdriven ammoniak används
0,2 M borsyra i stället för saltsyra, enär systemet H3B03—
NH3 kan noggrant titreras potentiometriskt med en syra.
Vid analysen fylls kokkolven (fig. 3) till hälften med
am-moniakfritt destillerat vatten genom krän 3, som därefter
stängs; 500 ml av provlösningen mäts upp i en 500 ml
mätkolv och överförs till destillationskolven genom hals 1.
Därefter tillsätts exakt 2 ml 0,1 N ammoniumsulfatlösning
och 2 ml 10 N natronlut, varefter halsen spolas ren med
destillerat vatten och proppen sätts i.
I ett 200 ml mätglas tas 5 ml 0,2 M H3B03, som späds
till ca 50 ml med destillerat vatten. Mätglaset ställs under
kylaren, så att dennas utloppsrör mynnar någon
centimeter under vätskenivån. Angiven mängd H3B03 är
tillräcklig för en ammoniakhalt upp till 1—1,5 mval/1, dvs.
17—25 mg/1. Om en första orienterande analys visar högre
ammoniakhalt, tas förslagsvis 10 ml 0,2 M H3B03.
Brännaren under kokkolven tänds. När vattnet kokar
och imma kommer ut genom kondensatkärlets krän 2,
stängs denna, varefter uppvärmningen av
destillationskolven börjar. När de första dropparna kondensat syns i
mellanstyckets expansionsslinga har ammoniak börjat
destillera över. Brännaren under kokkolven regleras så att
destillationshastigheten blir 12—15 ml/min. Sedan luften
i droppfångare, mellanstycke och kylare utdrivits regleras
kylvattenmängden så att vätskenivån i kylarens
utloppsledning står 20—30 mm ovan vätskenivån i mätglaset.
Efter överdestillering av 150 ml sänks mätglaset. Kylarens
utloppsrör spolas utvändigt och invändigt med
sammanlagt ca 10 ml destillerat vatten som får rinna ned i
mätglaset, vilket sedan ställs åt sidan.
Brännaren släcks och genom vakuumbildning i kokkolven
sugs innehållet i destillationskolven till kondensatkärlet.
När häverten mellan destillationskolv och kondensatkärl
är fylld, öppnas krän 3 och 2. Genom den får innehållet
från destillationskolven rinna i en bägare. Prov på
avtappad lösning kan prövas kvalitativt på ammoniak med
Nesslers reagens.
Innehållet i mätglaset överförs till en 500 ml bägare och
titreras potentiometriskt till pH 4,40 varvid a ml 0,02 N
HCl åtgår.
Absorptionen av ammoniak i borsyra sker enligt formeln
H3BOb + NHa —> NH + + H2B08-
Fig. 3. Apparat för bestämning av ammoniak.
Borsyran är en ytterst svag syra och har samma styrka
som ammoniumjonen, som man lämpligen också betraktar
som en svag syra. Jämviktskonstanterna vid 25°C för
jämvikterna
h3bo3 h+ + h2bo3-
NH4+ H+ + NHS
är enligt Hägg4 10"9 24 resp. 10"e *
Vid potentiometrisk titrering till pH 4,40 överförs
H2B03~-jonerna till odissocierad H3B03, samtidigt som
motsvarande mängd kloridjoner inträder som motjoner till
ammo-niumjonerna. För korrektion av tillfört saltsyraöverskott
bestäms lösningens volym efter slutförd titrering. Blir den
b ml är korrektionen — 10T11 b = 4 • 10~5 b mval.
Dessutom måste man dra ifrån den ammoniak som uppstår ur
tillsatta 0,200 mval (NH4)2S04. Om vid titreringen förbrukas
a ml 0,02 N HCl vid 500 ml provmängd, blir
ammoniak-halten c = 2 (0,02 a — 4 • 10"6 b — 0,200) mval/1.
Ett 20-tal undersökningar av kända lösningar av
(NH4)2S04, NaCl och NaHCOs med 0,5—25 mg/1 NHS, har
utförts. Härvid blev felet högst ± 0,1 mg/1, räknat som
neutralsalt med medelekvivalentvikt 60.
Litteratur
1. Kontjong, A: Schäumen, überwerfen und das Salz im Dampf.
Mitt. Ver. Grosskesselbesitzer 1950 h. 9 s. 53.
2. Richtlinien für die Aufbereitung von Kesselspeisewasser und
Kühlwasser, 4:e uppl. Essen 1950.
3. Wickert, K & wiehr, H: Elektrische Leitfähigkeitsmessungen
in verdünnten NaCl-, COt- und NHz-Lösungen (zum Gebrauch in
Ilochdruckwerken). Jahrbuch vom Wasser bd 18 (1950—51) s. 310.
4. Hägg, G: Kemisk reaktionslära. Uppsala 1948.
5. Wesley, W: Theorie und Praxis der Vollentsalzung. Mitt. Ver.
Grosskesselbesitzer 1953 h. 25 s. 510.
6. Kortüm, G: Lehrbuch der Elektro-Chemie. Wiesbaden 1948.
7. Samttelson, O: Jon exchangers in analytical chemistry.
Stockholm 1952.
8. Kunin, R & Mters, R J: lon exchange resins. New York 1950.
9. Parnas, J K: Ober die Ausführung der Stickstoffbestimmung naoh
Kjeldahl in der Modifikation von Parnas und Wagner. Z. anal. Chem.
1U (1938) s. 261.
Radioaktivt cortison har framställts i USA genom
införande av en "C-atom. Härigenom kan man följa
preparatets väg i människokroppen och kanske utröna dess
verkningssätt.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
