Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
106
ning för lösningen af arsenikspegeln vid denna metod. Man kan ock
öfverföra arseniken i syra medelst salpetersyra och titrera arseniksyran
med n/500-—n/ioop barythydrat och fenolftalien som indikator. Arsenikens
titrimetriska eqvivalent har jag därvid funnit vara 37.9. Tydlig
indikation inträder för 7io cc n/iooo baryt, ja till och med för mindre än så.
Det ligger emellertid utanför uppgiften i denna uppsats att närmare
ingå härpå.
Det gjordes 20 bestämningar af hvardera föreningen med växlande
mängder från 1,125 mg. ned till 0,0375. Resultatet var för As208 min.
42, max. 95, med. 68 %\ för As205 min. 46, max. 90, med. 66 % \ för
As2S3 min. 50, max. 89, med. 69 %. Det må härvid anmärkas, att vid
dessa försök växlade reduktionsmedlets sammansättning från enbart
cyankalium till enbart soda och vätgas (Berzelii red.-medel). Vid några försök
ersattes sodan med krita. Äfven gasströmmens hastighet äfvensom
stegringen i reaktionstemperaturen växlade. I det hela kunde dock ingen
ändring i resultatet därigenom med säkerhet påvisas. Utbytena ligga
sålunda genomgående mycket högre än vid Köhlers försök. Då af hans
afbildningar af speglarna att döma, dessa äro för samma mängder
genomgående betydligt större än mina, kan jag ej förklara denna divergens.
Särslcilda anordningar vid smältningen. Då jag icke med säkerhet
kunde påvisa arsenik i de afslutade smältorna, syntes ingen annan
möjlighet återstå, än att arsenik medföljde den ur röret utträdande gasen.
För denna undersökning begagnade jag mig af samma medel som
Mellqvist och jag1 med framgång användt vid bestämningen af selen,
nämligen att låta den utträdande gasen genomgå ett asbestskikt. Ett rör af
samma form som det raka Freseniusska arsenikröret, om än med mindre
dimensioner, kom därvid till användning. I detta lades några små
porslinsbitar och därpå ett cirka 3 mm. tjockt ej hårdare packadt lager af i
saltsyra utkokt och därefter glödgad asbest, än att kolsyregasen utan
någon nämnvärd tryckökning går därigenom. Den vidare delen af detta
rör förenades med kulrörets kapillärrör. Vid med denna apparat anställda
försök trädde sakförhållandet tydligt fram. Asbestskiktet blef på ytan
mer eller mindre svart. Vid efteråt följande sublimering af arseniken
genom asbesten i vätgasström (vätgasen renas fullständigt från arpenik,
om tvättflaskan innehåller silfvernitrat), kunde en andra spegel i rörets
kapillära del erhållas, hvilken vid vägning visade sig utgöra den del, som
fattades i den första spegeln.
Följande analyser må tjäna som exempel:
1 As- I s Jna
i föreningars As-spegel I- As-spegel II j / , Utgifvit As , Differens
° i i e i & .As-speglar
samman- :
sättning mg. mg. mg. mg. mg.
i ~ | j j r :
! AS.,0, ........’0,321 - 88% 10,045 ■■■■-■ 12 %\ 0,3fiC \ 0,375 - 0,00!)
! As~0, .........0,145 –= 80 %|0,037 20 %\ 0,182 i 0,1S75 –0,005
! As2"S.j .........0,155 - 85 %|0,027 = "15 %| 0,182 I 0,1875 -0,005
1 Arkiv i’- Kemi. I>d. 4, n:o 18. Klason: Kern. tekn. undersökningar. Bd. .*>.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
