Teknisk Tidskrift / 1932. Kemi / 58 (1871-1962) Table of Contents / Innehåll | << Previous | Next >>
	Project Runeberg | Catalog | Recent Changes | Donate | Comments? |

Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Häfte 8. Aug. 1932 - Karl-Ivar Skärblom: Gasanalytisk bestämning av olefiner genom hydrering

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>

Below is the raw OCR text from the above scanned image. Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan. Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!

This page has been proofread at least once. (diff) (history)
Denna sida har korrekturlästs minst en gång. (skillnad) (historik)

Fig. 2.

Själva nickelkontakten framställdes genom fällning
med natronlut till svagt alkalisk reaktion av en
lösning hållande nickelnitrat och alumiriiumnitrat i
förhållandet Ni: Al₂O₃ = 100:2,5. Fällningen avsögs på
Büchnertratt, torkades och krossades till ca 1 mm
styckestorlek. Denna kontakt infördes i ett glasrör,
som nästan utfyllde kontaktugnen. Kontakten
kvarhölls i röret med små proppar av asbetsgarn.

För att kunna mäta temperaturen i kontakten
infördes genom fina hål i kautschukligaturerna ett
silverkonstantanelement. Hålen tätades med
gummisolution.

Före utförande av gasanalysen måste Ni-kontakten
reduceras med vätgas vid omkring 350°.
Vätgasbehållare eller vätgas-Kipps med tvättflaska och
stänkfångare anslutes vid kranen A och kranställningen är
då (se beteckningarna i fig. 2) A 3, B 4, a 1 och D 3.
Då kontakten är reducerad,[1] ändras kranställningen
till D 1, a 2, A 2. Vid D 1 påsättes en slang och genom
sugning lyftes vätskenivån i V till märket under D.
Vid kranställning A 3, a 1, D 4 fylles V med vätgas,
så att något övertryck i V erhålles, varefter a stänges.
På detta sätt får kontakten svalna och hålles
avstängd, tills gasanalys skall företagas.

Bestämningen av olefinhalten i det föreliggande
gasprovet utföres på följande sätt.

a. Inmätning av gasprov.

Kontakten uppvärmes till fortfarighetstillstånd
(170° à 180°), varvid a är stängd. Eventuellt sedan
föregående analys i gasbyretten kvarstående gas
utsläppes genom B 4, C 2. Vid kranställning C 4, A 2,
B 2, a 1 och som förut D 4 och sänkning av nivåkärlet
överföres vätgasen från V till mätbyretten, tills
vätskenivån i V nått märket under D, då a stänges.
Den i mätbyretten överförda vätgasen avlägsnas genom
C 2, varefter mätbyretten avstänges genom B 3.

Därefter anslutes pipetten eller gasometern med
gasprovet vid A, och vid kranställning A 3, B 3, C 2
ledes gasen genom fördelningskapillären. När
kapillären är renspolad, insuges gas i mätbyretten genom
B 2 till något större mängd än som behöves för
gasanalysen, varvid något övertryck hålles i mätbyretten.
Alltså något mer än 50 cm³, om gasen skulle
huvudsakligen bestå av etylenkolväten. Gaspipetten
avstänges, A 2. Nivåkärlet ställes högt och
slangklämmaren slutes. Nu öppnas B 4, C 2. Slangklämmaren
öppnas försiktigt och gas utdrives, tills den önskade
gasmängden finnes kvar i mätbyretten. Därefter
stänges B 3. Nivåkärlet ställes lågt.

b. Inmätning av vätgasen.

Vätgasen anslutes vid A och slangen urspolas
genom A 2, varefter förbindelsekapillären urspolas
genom A 3, B 3, C 2. Sedan intages vätgasen i
långsam ström genom B 2, varvid nivåkärlet hela tiden
hålles i nivå med menisken i gasbyretten. Då för
hydrering nödvändig vätgasmängd intagits (till
0-strecket), avbrytes gastillförseln genom omställning
till A 2.

c. Hydrering.

Nivåkärlet ställes högt. Slangklämmaren öppnas
försiktigt. När menisken i mätbyretten börjat stiga,
öppnas a. Slangklämmaren inställes så, att menisken
i byretten stigit till B på 7–10 min. Genom att ställa
nivåkärlet lågt, ledes gasprovet på nytt över
Ni-kontakten och uppsamlas åter i mätbyretten. Då genom
hydreringen en stor kontraktion kan äga rum, måste
försiktighet iakttagas, så att icke spärrvätskan i V
stiger upp i kontakten. Då spärrvätskan i V nått
strecket under D, stänges a. Nivåkärlet höjes till
nivån i byretten och avläsning verkställes.

Hydreringen upprepas, tills avläsningen är
konstant,[2] vilket i allmänhet är förhållandet efter 2 eller
3 gånger.

Analys på beskrivet sätt av en blandning av 50 cm³
av gas, som omnämndes i den i början av denna
uppsats refererade avläsningsserien vid absorption med
ryk. svavelsyra, och 50 cm³ vätgas gav följande
avläsningar för kontraktionen vid två parallellförsök:

I	II
26,5 cm3	26,5 cm3
27,1 cm3	27,05 cm3
27,1 cm3	27,1 cm3

Den vid ifrågavarande spaltningsförsök erhållna
gasens halt av etylenkolväten var alltså 54 %.

De kan frågas, om icke ett fel i analysen uppkommer
genom att nickelkontakten har en viss volym.
Detta är dock icke fallet, då man arbetar på ovan
beskrivet sätt. För en exakt bestämning av halten
etylenkolväten genom hydrering är det endast
nödvändigt, att mängden av gas, som skall analyseras är
bestämd, att vätgas finnes i tillräckligt överskott och
att volymminskningen genom hydreringen bestämmes.
Nickelkontaktens volym inverkar således icke på
resultatet, om den är fylld med vätgas.

Nickelkontaktens volym är dock såtillvida av
betydelse, som en förändring i dess temperatur kan
hava inflytande på avläsningarna. Nickelkontaktens

Sabatier: "Die Katalyse", Leipzig 1927, sid. 121.

<< prev. page << föreg. sida <<     >> nästa sida >> next page >>