Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - 15. Der Harn - II. Organische, physiologische Harnbestandteile
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
G54 Fünfzehntes Kapitel.
Btof£?s"rm arn-
ri:.
Bestimmung des Gesamtstickstoffes benutzten Methoden ist
i
^0“,>JELDahl am meisten zu empfehlen. Die LiEBiGsche Mrthorir.i
Methode zur Bestimmung des GesamT
Stickstoffes; da sie aber nunmehr wohl sehr selten benutzt werden dürfte kann
bezüglich derselben auf grossere Handbücher hingewiesen werden.
mit
Methode besteht darin, dass man durch Erwärmen
Methode « h
konzentrierter Schwefelsäure sämtlichen Stickstoff der organi-
von
sehen Substanzen m Ammoniak überführt, das Ammoniak nach Übersättigen
Kjeidahi. mit Alkali überdestilliert und in titrierte Schwefelsäure auffängt. Es sind hierzu
folgende Reagenzien erforderlich.
^
1. Schwefelsäure. Entweder ein Gemenge von gleichen Volumina
reiner, l^nzentnerter und rauchender Schwefelsäure oder auch eine Lösung von
200 g Phosphorsäureanhydrid in 1 Liter reiner, konzentrierter Schwefelsäure
2. balpetersaurefreie Natronlauge von 30—40 p. c. NaOH. Man bestimmt
Reagenzien, die zur Neutralisation von 10 ccm des Säuregemenges erforderliche Menge dieser
Lauge. 3. Metallisches Quecksilber oder reines gelbes Quecksilberoxyd.
(Der Zusatz hiervon erleichtert und beschleunigt die Zerstörung der organischen
Substanz). 4. Eine Schwefelkaliumlösung von 4 p. c., deren Aufgabe es
ist, etwa gebildete Quecksilberainidverbindungen, welche bei der Destillatfon mit
Natronlage ihr Ammoniak nicht vollständig abgeben, zu zersetzen. 5. Ys Nor-
mal-Schwefelsäure und Vs Normal-Kalilauge.
Bei der Ausführung einer Bestimmung gibt man genau abgemessene 5 ccm
des filtrierten Harnes in einen langbalsigen, sogen. KjELDAHL-Kolben, schüttet
dann in den Kolben einen Tropfen Quecksilber oder etwa 0,3 g Quecksilber-
oxyd hinein und setzt darauf 10—15 ccm der starken Schwefelsäure hinzu.
Man erhitzt darauf den Inhalt des schief gestellten Kolbens sehr vorsichtig bis
zu höchstens sehr schwachem Sieden und fährt dann mit dem Erhitzen noch
etwa eine Stunde, nachdem das Gemenge farblos geworden ist, fort. Nach
dem Erkalten führt man alles, durch soi’gfältiges Nachspülen mit Wasser, in
Ausführung einen geräumigen Destillierkolben über, neutralisiert den grössten Teil der Säure
stl^ung. Natronlauge, gibt dann einige Zinkspäne (zur Vermeidung zu starken Stossens
bei der folgenden Destillation) hinein, setzt darauf überschüssige, vorher mit
30—40 ccm der Schwefelkalilösung versetzte Natronlauge hinzu, verbindet mög-
lichst rasch mit dem Destillationsrohr und destilliert bis alles Ammoniak über-
gegangen ist. Hierbei ist es am sichersten, vor allem im Anfänge der Destillation,
die Spitze des Abflussrohres etwas in die Säure hineintauchen zu lassen, wobei
man durch eine kugelige Erweiterung dieses Rohres ein Ziu’ücksteigen von Säure
leicht verhindert. Von der titrierten Säure nimmt man auf je 5 ccm Harn
nicht weniger als 25 —30 ccm, und nach beendeter Destillation titriert man, unter
Anwendung von Rosolsäure, Cochenilletinktur oder Lackmoid als Indikator, mit
Vs Normal-Natronlauge auf die Säure zurück. Jedes Kubikzentimeter der Säure ent-
spricht 2,8 mg Stickstoff. Der Kontrolle halber macht man immer, um die
Reinheit der Reagenzien zu kontrollieren und den durch einen zufälligen Ain-
moniakgehalt der Luft etwa verursachten Fehler zu eliminieren, einen blinden
Versuch mit den Reagenzien allein.
Unter den zur gesonderten Bestimmung des Harnstoffes vorgeschlagenen
zahlreichen Methoden dürfte die Methode von Mörner-Sjöqvist, wenn sie mit
der Methode von Folin kombiniert wird, das zuverlässigste und gleichzeitig am
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
