Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
136
Metod för kvantitativ bestämning af arsenik.
Af Helge Bäckström.
Det är företrädesvis tvenne metoder för arsenikens bestämmande
genom vigtsanalysr som kommit till allmän användning. Af dessa är
den genom vägning af arseniken såsom magnesiumarseniat dels mindre
noggrann till följd af ammoniummagnesiumarseniatets löslighet, dels
måste upphettningen för dettas öfverförande till magnesiumarseniat ske
mycket försigtigt och med ytterligt långsam stegring af temperaturen
för att icke den bortgående ammoniakgasen skall verka reducerande på
arseniksyran och derigenom orsaka förlust. Den andra metoden består
i att efter torkning vid 100° väga arseniken såsom trisulfid. Härvid
måste väl tillses, att ingen möjlighet för bildande af pentasulfld
förefinnes, och vidare måste det nästan alltid jemte svafvelarseniken
utfallande fria svaflet genom tvättningar med kolsvafla aflägsnas. — Ingen
af dessa metoder är angenäm att använda, och jag har derför försökt
att finna en ny metod, som med tillfredsställande noggrannhet skulle
förena enklare förfaringssätt vid utförandet. De resultat, till hvilka jag
kommit, tala för, att dessa fordringar i någon mån uppfyllas genom att
väga arseniken såsom arsenikpentaoxid.
Under det arseniktrioxiden är ganska flyktig, håller sig pentaoxiden
ända till svag rödglödningshetta; först då sönderdelas den. Så länge
denna temperatur icke uppnås, är sålunda ingen förlust att befara.
I analysen erhålles vanligen arseniken afskilja såsom svafvelförening,
och, då denna sedermera oxideras, erhålles en blandning af arseniksyra
och svafvelsyra. Frågan om, huruvida det är möjligt att väga arseniken
såsom pentaoxid, rör sig således först och främst om, huruvida man ur
en blandning af arseniksyra och svafvelsyra genom upphettning
fullständigt kan bortdrifva svafvelsyran, utan att förlust af arsenik uppstår.
För att få veta, huru härmed förhåller sig, oxiderades 0,256i gr. ren
As2 03 med salpetersyra, hvarpå litet svafvelsyra tillsattes och lösningen
indunstades (slutligen i platinadegel) tills svafvelsyran bortgått.
Härvid erhölls:
Funnen As2 Og. Beräknad As2 05. Differens.
0,2976 0,2975 + 0,0001
Massan fuktades med utspädd svafvelsyra och indunstades ånyo:
Funnen As2 05. Beräknad As2 05. Differens.
0,2973 0,2975 –– 0,0002
Metodens brukbarhet synes mig ådagaläggas af dessa tal.
För att emellertid erhålla ett begrepp om storleken af felen vid
utförandet af analyser efter denna metod löstes 4,4io4 gr. As2 03 i
ammoniak, och lösningen utspäddes till 1 liter; häraf togs vid hvarje försök
50 cc. Efter surgörning med klorvätesyra och ytterligare utspädning
utfälldes arseniken med svafvelväte, och den erhållna svafvelarseniken
.oxiderades med rökande salpetersyra efter nedan angifna förfaringssätt.
Härvid erhöllos i 4 försök följande resultater:
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
