Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
75
Derför anstäldes följande försök dermed: 2 gm oljsyra (jodtal 91)
försattes portionsvis med omkring 1,5 gm jodtriklorid i substans. Den
till en början upptagna joden tycktes så småningom utdrifvas, allt efter
som tillsatsen af IC13 ökades. Efter någon tids förlopp aflägsnades
haloidöfverskottet, och hälften af den rena, o Ij artade produkten
för-sapad.es med 1 gm KOH, löst i sprit, afdunstades och glödgades.
Återstoden löstes i utspädd salpetersyra och fäldes med AgN03.
Det dervid uppkomna jod- och klorsilfret befanns innehålla 0,os4 gm
jod och 0,25 gm klor, hvilka tal tillsammans motsvara jodtalet 94,s.
Man finner, att detta jodtal icke synnerligen mycket skiljer sig från det,
som erhölls vid direkt inverkan af brom på samma oljsyra.
Jag inskränkte mig till detta enda prof, dels emedan jodtrikloriden
var vedervärdig att arbeta med — nästan obehagligare än brom —,
dels emedan lämpliga lösningsmedel lätt sönderdelades af densamma,
och slutligen emedan jag numera icke räknade på några gynsammare
resultat af dess användning.
Efter utförandet af de nu omnämnda olika försöken med jod, brom
och klorjod blef frågan, huruvida något af dessa kunde anses ega så
pass stora företräden i alla afseenden framför den HiihVska> metoden,
att ett utb}^te mot något af dem kunde anses lämpligt. Jag beslöt mig
för att uppskjuta besvarandet af frågan, tills jag närmare hunnit
studera Bilbh jodlösning och de reaktioner, som med densamma försiggå
vid jodtalsbestämningar.
Utrönandet af reaktionernas gång vid jodtalsbestämningar med
Hubls lösning har kräft en hel mängd försök i olika riktningar. Under
dessa försök, af hvilka här endast må anföras några, som tillräckligt
bekräfta de gjorda iakttagelserna, ådagalades, att den uppvägda
fettmängden i sin helhet befinner sig i kloroformlösningen, att samma
lösning innehåller både jod och klor, adderade till fettet i något
varierande proportioner, att hela kvicksilfvermängden (i form af
kalium-kvicksilfverjodid") återfinnes i den ofvanpå flytande utspädda
spritlösningen, att under reaktionen bildas fritt klorväte, som gör, att den i
fettet ingående jod- och klormängden icke rätt angifves af jodtalet,
hvilket derigenom blir falskt, att den fria syremängden minskas i
samma proportion som jodlösningens ålder tilltager, samt att
bildningen af fri saltsyra ökas genom sublimattillsats (utöfver den
vanliga mängden) och i den mån tillförseln stiger, så att det ser ut, som
om den under reaktionen mellan I2 och HgCl2 bildade kloren
derigenom hindrades från att ingå i fettet. Stod för de flesta af dessa
uttalanden lemnas genom följande försök:
1 gm oljsyra (jodtal 91) försattes med tvänne sammanblandade
spritlösningar, den ena innehållande 0,oo gm jod, den andra l,os gm
HgCl2. Efter fullständig sjelf affärgning afdunstades vid 25 a 30° C.
till 10 a 15 cc. återstod, då HCl-ångor började bortgå. Nu utspäddes
med en tillräcklig mängd vatten och omskakades med 30 cc. kloroform,
hvarefter det något sprithaltiga vattenlagret jemte tvänne tvättvatten
afflltrerades. Till mättning af den fria syrehalten i filtratet åtgingo
3,7 cc. normal-lut, hvilka motsvara 0,i33 gm HCl och 0,129 gm Cl.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
