Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
78
Dessa försök lemna dessutom en inblick i reaktionernas gång vid
lösningens fortgående förändring. Vattnet i spriten föranleder
bildning af fri syra (antagligen äfven här saltsyra), och det frigjorda syret
oxiderar möjligen alkoholen till aldehyd. Hilbl uppgifver föroreningar
i spriten vara orsaken till lösningens första, hastiga förändring.
Som bekant aftager den HubVska* jodlösningen långsammare i styrka,
ju äldre den blir. Denna omständighet jämte det iakttagna förhållandet,
att den fria syrebildningen vid jodtalsbestämningar blir mindre, i samma
mån som lösningens ålder tilltager, och slutligen det faktum, att det är
vattnet i spriten, som ensamt är orsaken till jodlösningens så att säga
sjelfomsättning, ingåfvo mig tanken, att det kanske skulle vara möjligt
att modifiera Hubh lösning, så att den blefve hållbar, och så att någon
HCl-bildning vid jodtalsbestämningar icke komme att ega rum.
En modifierad jodlösning af sådan beskaffenhet lyckades det mig också
ganska lätt att åstadkomma genom att till Hubh lösning blott och bart
sätta en tillräcklig mängd HCl af l,ie eg. v. i stället för en lika stor volym
af den deri ingående spriten. Saltsyretillsatsen afser att delvis mätta
det med spriten tillsatta vattnet, så att detsamma helt och hållet eller
åtminstone i det närmaste fullständigt förlorar sin sönderdelande egenskap.
I stället för att tillsätta HCl af l,io eg. v. skulle kanske saltsyregas
ännu lämpligare kunna inledas i behörig mängd.J) Genom att vid
lösningens framställning använda absolut vattenfri alkohol borde
möjligen också syrebildning kunna förebyggas.2) Vid de försök, som af
mig utförts, har endast användts HCl af l,io eg. v,, och jag har trott
mig kunna stanna vid en tillsats af 5 %. Äfven om denna mängd
visat sig vara otillräcklig för att göra lösningen absolut hållbar, är den
dock stor nog, för att densamma skall kunna förvaras i brukbart skick
under 1 a 2 år och för att hindra bildning af fri syra (åtminstone i
påvisbar mängd) vid jodtalsbestämningar under normala förhållanden.
Tillsättas stora mängder sublimat uppkommer äfven här syra. En
måttstock på förändringshastigheten bios den modifierade jodlösningen
har erhållits genom följande försök: 25 gm jod löstes i 250 cc. sprit
och sammanblandades med en lösning af 25 gm HgCl2, 200 cc. sprit och
25 gm HCl af l,io eg. v., hvarefter kompletterades med sprit, så att det
hela utgjorde 500 cc.
En timme efter beredningen voro 10 cc. — 39,2 cc. Na2S203, hvaraf
15,9 cc. motsvarade 0,20 gm jod; således en halt af fri jod per liter
= 49,3i gm. Fri syra i dessa 10 cc. = 5,2 cc. normal-lut.
5 dygn efter beredningen: 10 cc. = 39,i cc. Na2S203 af samma titer
som vid föregående prof; således 49,is gm fri jod per liter.
x) Genom att i vanlig sprit inleda HCl-gas i sådan mängd, att 10 cc.
motsvarade 3 cc. normal-lut, och sedan framställa jodlösningen dermed på vanligt sätt
har det efter renskrifvandet af denna afhandling lyckats mig att erhålla ett reagens^
som under 11 dygns förvaring icke undergått någon förändring i styrka.
3) Med alkohol, som ännu höll omkring 1/2 % vatten, har på vanligt sätt
beredts en jodlösning, som visat sig omkring 8 a 10 gånger hållbarare än Hubls»
Vattenfri alkohol torde dock vara mindre lämplig vid jodlösningens
framställning än sprit, hvari vattnet blifvit mättadt med HCl-gas, emedan små mängder
vatten, som af ett eller annat förbiseende kunna komma med vid en
jodtals-bestämning, inverka mindre störande på reaktionsförloppet, då lösningen är
beredd med sprit, hvari vattnet mättas med HCl-gas.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
