Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
184
»Den Mængde Syre, som ikke strax deltager i Reaktionen, afhænger
af den tilstedeværende Vandmængde og voxer med denne, derimod er
den, i Overensstemmelse med ovenstaaende, theoretiske Betragtning og
med det almindelige Forlob af kemiske Reaktioner, ganske uafhængig
af den fra först af tilstedeværende Mængde Syre.»
Enligt Kjeldahl är således den jod, som genast frigöres, ej
eqvivalent med s}a-emängden, hvarför, om man vill ställa en hyposulfitlösning
på normalsyra, en viss kvantitet måste tilläggas reduktionstalet. Denna
kvantitet är konstant vid samma utspädning och växer med denna.
Endast för starka normallösningar kan den antagas lika med noll.
Ett för syrebestämningen riktigt värde å hyposulfitlösningen erhålles
åter, om —- såsom Kjeldahl bevisar — densamma ställes på en
jodlösning vid en förtunning lika med den, som sedan användes vid
profvets titrering.
Beträffande jodkaliummängden synes denna, säger Kjeldahl, kunna
vara betydligt mindre, än den enligt formeln beräknade, enär vid
tillkomsten af hyposulfit jodnatrium nybildas. Det visade sig emellertid
vid Kjeldahls försök, att vid tillsats af mycket små mängder jodkalium
alldeles för mycket hyposulfit åtgick, äfvensom att ef ter blånandet skedde
med stor hastighet.
Kjeldahls försök gälla emellertid svafvelsyra. Vid sådan syra som
arseniksyra (och fosfors}^ra) tillkommer, såsom här nedan närmare skall
anföras, en annan väsentlig omständighet, nämligen att reaktionen, som
normalt går till 1/3 mättadt salt kan vid större koncentration gå vidare
mot 2/3 mättadt salt, hvilket här kan vara en andra orsak till
efter-blånande.
Den för ofvanstående och följande försök använda arseniksyran hafva
vi beredt genom att oxidera ren arseniksyrlighet med salpetersyra, som
genom syrans upphettning till närmare 200° fullständigt aflägsnades.
Då arseniksyran lätt upptar fuktighet ur luften, bereddes af arseniksyran
en lösning, hvari arseniken bestämdes. Ungefär 12 gr. syre löstes i 1
liter vatten och af denna lösning uttogos två prof hvardera om 25 kbcm.
Arseniken bestämdes enligt magnesiametoden (Friedheim och Michelis,
Zeitschr. f. analyt. Chem. 34, 505 1895) och erhöllos följande värden:
1) 0.3 50 5 gr. Mg2As207.
2) 0.3504 » »
Lösningen innehöll således 6.7 6 mg. arsenik pr kbcm., och hafva
vi vid de efterföljande försöken städse utgått från denna lösning.
I ■ I I 11 I Arsenik i mg., som I
. ^ , , Motsv. mängd T77Na9SoO.. svarar mot 1 kbcm.
As.2(J5 kbcm. ö
arsenik i mg. kbcm> -I^Na2S203.
I 7.28.................................... 49.26 6.84 7.20
I 20.44.................................... 138.31 19.40 I 7.13
20.20.................................... I 136.69 18.81 I 7.26
I 21.71................................... I 146.91 I 19.79 j 7.40 I
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
