Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
186
Det bör noga beaktas, att en till titrering afsedd arseniksyrelösning
ej får vara koncentrerad i ordets vanliga mening, ty då går reaktionen
delvis, såsom antydts, ända till tvåfaldt mättadt salt, men å andra sidan
måste man ock vid titrering af mycket små mängder arseniksyra erinra
sig Kjeldahl’s iakttagelse, att lösningen ej heller får vara till ytterlighet
utspädd, ty då blir reaktionen ej fullständig. Praktiskt sedt bör man
derföre, då man såsom här, i regeln ej har mer än 1 mg. och derunder,
hålla lösningen så koncentrerad som möjligt (ej mer än cirka 2 kbcm).
Vid tillsats af den enligt formeln beräknade mängden jodkalium eller
derunder blifva, i motsats till hvad Kjeldahl funnit vid troligen ej så
utspädda lösningar, värdena för låga eller erhållas inga konstanta värden.
På grund af arseniksyrans egenskap af enbasisk syra, måste man
för erhållande af mätbara mängder använda Viooo e^er högst 1/500
normal hyposulfitlösning, För bestämmande af 0.07 5 mg. arsenik åtgår
nämligen af Viooo normal hyposulfitlösning 1 kbcm.
Hyposulfitlösningen ställes lämpligen på y500 normal jodlösning,
hvilken håller sig ganska länge.
Efterblånandet inträder mycket hastigt, hvarför titreringen måste
ske raskt och under liflig omrörning.
Vid syrelösningens beredande för titrering hafva vi vid alla i det
följande omnämnda försök tillvägagått sålunda:
Sedan den uppmätta syrelösningen i en liten porslinsskål afdunstats
till torrhet i vattenbad, löstes återstoden i 2 kbcm. destilleradt vatten,
hvarefter tillsattes 1 kbcm. af en 5 %-ig jodkaliumlösning samt några
droppar stärkelselösning och 1/2 kbcm. af en 4 %-\g lösning af kaliumjodat.
I Na2S208 (1 kbcm. = Arsenik i mg.
As205 kbcm. | 0.07 4 mg. As)–––––––––––––––––-■––––––––-
I kbcm. Utgifvet. Funnet. Differens.
1...................... 0.90 0.067 0.069 + 0.002
1 ..................... 0.88 0.067 0.065 —0.002
1.....................I 0.84 0.067 0.062 —0.005
2 .....................I 1.77 0.134 0.131 —0.003
5 ..................... 4.52 0.335 I 0.334 —0.001
i 10 ..................... 9.05 0.676 i 0.670 —0.006
I 10 .................... 9.05 0.676 0.670 —0.006
10 ..................... 9.26 0.676 0.685 + 0.009
I 10 .....................1 9.05 0.676 0.670 —0.006
Innan vi öfvergingo till försök med arsenikens bestämmande efter
föregående destillation med saltsyra och oxidation med salpetersyra,
gjordes följande försök med arseniksyrlighet och nämnda syror, i afsigt att
pröfva, huruvida dessa syror låta fullständigt aflägsna sig vid 100°, eller
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
