Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
61
åtminstone en månad; den förvaras lämpligen i en flaska med ända till
bottnen gående häfvert med klämkran.
Jodlösningen beredes genom att lösa 30 gr. rent jodkalium och c:a
0.2 6 gr. jod till 1 liter. Förvarad å mörkt och svalt ställe brukar den
hålla sig nästan oförändrad under åtminstone en månad, dock bör man
ofta kontrollera den med arseniksyrlighetslösningen, hvarvid man
naturligtvis måste taga hänsyn till den ofvannämnda korrektionen och arbeta
med samma mängd bikarbonat, stärkelse och vatten som vid själfva
analyserna. Det bör beaktas, att den jodlösning, som stått några timmar
i byretten utsatt för ljus, ofta har några % lägre titre än
förrådslösningen, hvarför den ej bör användas vid precisionsbestämningar.
Stärlcelselösning af lämpligt slag fås genom att uppslamma 1 gr.
löslig stärkelse i en lösning af 30 gr. jodkalium i 120 ccm. vatten och
upphetta till kokning under ständig omrörning. Klorkaliet hindrar
mögelbildning; men då lösningen blir för gammal, ger den mindre skarpt
omslag med rödaktig färgton, tydligen beroende på långsam hydrolys af
stärkelsen.
Man måste naturligtvis använda omsorgsfullt kalibrerade byretter af
sådan rörvidd, att skattningen af 0.01 ccm. blir säker. Byretter, å hvilka
10 ccm. upptaga en längd af 22—24 cm. äro lämpliga.
Enär 0.001 mg. As. motsvarar 0.0 3 3 ccm. titrerlösning, bör man kunna
vänta, att felen ej öfverstiga 0.001 mg. As. I själfva verket har det
visat sig, att vid ett stort antal bestämningar, utförda dels af förf., dels
af Arsenikkommissionens assistent, Fil. Känd. G. Sjöström, felen endast
helt sällan uppgingo till nämnda belopp, och endast ett par gånger stego
till 0.002 mg. Vid omsorgsfullt arbete äro felen sällan större än 0.000 5
a 0.0007 mg. och så fördelade, att mediets fel vid dubbelanalyser i
regel ej uppgår till mer än några procent (se Tab. 1 och 5 nedan).
Knappast någon annan hittills känd mikrometod torde kunna gifva en sådan
noggrannhet.
Om arsenikmängden väsentligt understiger 0.01 mg., är den nyss
beskrifna titreringsmetoden naturligtvis ej tillräckligt noggrann. Man är
då inne på ett område, där »normalspegel»-metodiken lämnar goda
resultat. Men då denna metodik — utom en högt uppdrifven teknisk
färdighet — fordrar användandet af trånga kapillarer af noga bestämda
dimensioner, och då man ju ej alltid kan så noga veta på förhand, om
det föreliggande profvets arsenikhalt är så ringa, att ett arsenikrör af
detta slag bör väljas, är det af intresse, att titreringsmetoden genom en
ringa modifikation kan göras brukbar ända ned till 0.001 mg. As. Man
behöfver för detta ändamål blott öka titrerlösningarnas utspädning till
9000"’ ^’ °* öfrigt förfar man på samma sätt som vid större mängder
men använder blott 1 droppe bikarbonatlösning och 3 droppar
stärkelselösning. Man måste emellertid beakta, att dessa starkt utspädda
lösningar äro föga hållbara. Arseniksyrlighetslösningen bör därför nyberedas
hvarje vecka, och jodlösningen kontrolleras flera gånger dagligen, helst
omedelbart före eller efter profvens titrering. Äfven är korrektionen för
»vattnets jodförbrukning» naturligtvis större, i regel 0.0 8 a 0.10 ccm.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
