Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
69
Undersökningar rörande bestämning af små
mängder arsenik.
Af Peter Klason.
L Modifierad Berzeliusmetod /or kvantitativ bestämning af små
mängder arsenik.
Såsom af ett föregående meddelande i denna tidskrift (1915 s. 101)
torde framgå, kan den gamla soda-cyankaliummetoden användas för
arsenikens kvantitativa bestämmande, dock endast under den
förutsättningen, att inga organiska ämnen äro närvarande. Då detta emellertid i
praktiken nästan aldrig är förhållandet, lämnar den onekligen en del
öfrigt att önska. Jag har därför återgått i princip till en äldre metod
än Fresenii, nämligen Berzelii metod att reducera med vätgas i en
sodasmälta. Denna ansågs förr betänklig på grund af den arsenikvätehalt som
vätgasen kunde innehålla. Då jag dock funnit, att såväl silfvernitrat
som kvicksilfverklorid i utspädd lösning hastigt och fullständigt
sönderdela arsenikvätet, så att man kan leda vätgasen i timmar genom ett
glödande kapillärrör utan att erhålla minsta spår arsenikspegel, så faller
därmed denna betänklighet bort. Det må emellertid anmärkas, att jag
användt så arsenikfri rå syra som står till buds (Falu kontaktsyra)
äfvensom handelns rena saltsyra. Zinken har varit den vanliga i
stänger förekommande.
Närvarande organiska ämnen kunna fullständigt aflägsnas genom att
tillsätta något litet kvicksilfveroxid till blandningen och upphetta i
syrgas, tills massan blifvit fullständigt hvit.
Bestämningen utföres lämpligen på följande sätt. Skålen innehållande
den af dunstade återstoden försättes, i fall denna utgöres af
svafvelarse-nik, med l ccm konc. salpetersyra, hvarpå afdunstas till torrhet,
Återstoden sammanrifves i skålen med c:a 0,2 g. af en blandning af lika
viktsdelar soda och pojtaska som, försatt med litet kvicksilfveroxid för
den händelse organiska ämnen äro närvarande, införes i ett med
kapillärrör försedt kulrör med en volym på kulan af cirka 3,5 ccm. I den gröfre
delen af kulröret inskjutes en bit af en grof glasstaf. Upphettningen af
röret sker medelst en ringbränn are med evighetslåga och hög draghuf
af lera, hvarpå röret ligger, och i en ström af syrgas, tills blandningen
är hvit, och därtill så länge, tills äfven efter massans smältning intet
spår af kvicksilfver afsätter sig i kapillärröret. Härefter sker
reduktionen i en långsam ström af vätgas, renad på förut angifvet sätt och
passerande därefter ett litet rör med bomull. På kapillärröret finnes en
cirka 5 mm. bred ring af platina- eller Silfvertråd. Kapillärröret hvilar
på en mikrobrännares draghuf och understödes dessutom på båda sidor af
metalltråden af smala glimmerplattor. Någon vattenkylning af
kapillärröret har jag ej användt. Metalltrådringen upphettas till nätt och jämnt
synbar glödgning med nämnda mikrobrännare.
Där finnes emellertid en betydande svårighet, utan hvars öfvervinnande
metoden vore alldeles obrukbar. Det är i förut nämnda uppsats anfördt,
att en tillsats af magnesia till smältan omöjliggör reduktionen af
arsenik. Jag har försökt förklara detta med antagandet, att magnesia bildar
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
