Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
64
3. Cyanamid och aktiv tiomjölksyra.
Den aktiva tiomjölksyran framställdes genom oxidation af racemfor
men och uppdelning af den därvid bildade ditiodilaktylsyran med aktiv
fenyletylamin samt reducering tillbaka till tiomjölksyra medels
Na-amal-gam enligt J. M. Lovén.1
4 gr. vänsterform af syran sättes till en cyanamidlösning framställd
af 4,3 gr. svafvelurinämne löst i ung. 40 cc. vatten och 15,3 gr. sublimat
(beräknadt med 50 % öfverskott). Blandningen värmdes på vattenbad
och koncentrerades i vakuumexsikator. 3,o gr. glänsande nålar
utkristalliserar (ungefär 60 % utbyte mot 30 % vid racemformen med Andreasctis
metod), hvilka lösas i saltsyra och fällas med ammoniak samt om
kristalliseras ur vatten. Vid ett annat försök erhölls af 4,2 gr. 1-tiomjölksyra efter
fällning och omkristallisering 1,35 gr.
Substansen löstes i utspädd saltsyra, i isättika, alkohol och pröfvades
i 1-dm. rör. Någon vridning hos lösningen var dock ej påvisbar.
0,0910 gaf enligt Dumas 16,95 cc. kväfve vid 20,5° och 753 mm.
CH.
/
Procenthalten beräknad efter formeln CH—S—C : NH
\ /
CO—NH
X N beräknadt 21,53, funnet 21,46.
4. Aktiv metyl-di-jenyletyl-iso-tiohydantoin.
Det bromvätesyrade saltet
9,8 gr. vänster vridande difenyletyltiokarbamid (ur d-fenetylamin) kokas
i ungefär två timmar med 15 gr. vanlig alkohol och 5,4 gr.
racem-brompropionsyra på vattenbad med återloppskylare. (Karbamiden
framställdes ur aktiv fenetylamin och kolsvafla enligt J. M. Lovén och Erik
Olssön).2 Efter två timmars kokning utkristalliserade vid afsvalning ur
lösningen 3,2 gr. fina något gulfärgade nålar med smältpunkt 162—163°.
0,5043 gr. substans löst i absolut alkohol till 6,2 ccm visade i 1-dm.
rör a17= +8°,4 3 [a]17= +103°,2. Substansen omkristalliserades ur absolut
D r>
alkohol; fina hvita nålar med smältpunkt 172° erhöllos.
0,4900 gr. substans löst i absolut alkohol till 15,11 cc. visade i 2,2
dm. rör al7= +7°,7; [a]ll= + 107°,9, 13,5 gr. vänstervridande difenetyl-
D D
tiokarbamid (ur d-fenyletylamin) behandlas på samma sätt med 7,3 gr.
r-brompropionsyra. 7,3 gr. råprodukt omkristalliseras ur 28 gr. absolut
alkohol, utkristalliserade 3,6 gr. med smältpunkt 167—168°.
0,2800 gr. löst i absolut alkohol till 6.2 cc. visade i 1-dm. rör
1 Lovén: Jour. pr. Ch. [2] bd. 72 (1905) och bd. 78 (1908).
2 Lovén och E Olssön.- Berl. Ber. 47 1533 (1914).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
