Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
75
analyser är det bekvämast att träffa anordning för rinnande kylvatten»
t. ex. på det sätt, som figuren visar, men detta är ej nödvändigt, ty
kylningen blir tillräckligt effektiv, om kolfven ställes i ett batteri glas
eller en låg bägare med 2 å 3 liter vatten, hvars temperatur vid
destillationens början ej öfverstiger 20°.
Arseniken bör föreligga såsom arseniksyra, löst i omkr. 20 ccm. konc.
svafvelsyra. Denna lösning beredes i själfva destillationskolfven, t. ex,
genom direkt uppslutning af ett arsenikhaltigt mineral med konc.
svafvelsyra, genom upplösning af en metallegering eller arseniksulfid med
konc. svafvelsyra + salpetersyra eller genom förbränning af ett varuprof
(tapet, tyg eller dyl.) med konc. svafvelsyra och salpetersyra enligt en
af prof. Sang angifven, af oss något modifierad metod. Därest
salpetersyra användts vid beredning af lösningen och denna således innehåller
syreföreningar af kväfve, aflägsnas dessa genom inkokning med 25 ccm.
mättad ammoniumoxalatlösning, tills rök af svafvelsyra börjar visa sig
i kolfven, hvarefter svafvelsyran under 15 minuter upphettas till lindrig
kokning. Efter afsvalning tillsättes 20 ccm. vatten, hvarpå kolfinnehållet
afkyles till rumstemperatur och kolfhalsen torkas öfver en låga. Sedan
tillsätter man 30 gr. klorkalium, 2 gr. Mohrs salt (eller mera, om
arsenikmängden öfverstiger 0,1 gr.), en liten knifsudd bromkalium (10 ä 20
mg.) samt 25 ccm. saltsyra af sp. v. 1,19 och blandar genom
svängning af kolfven. Kylaren påsättes, hvarvid slipstället tätas med ett par
droppar konc. svafvelsyra, och kolfven fästes i ett stativ på sätt figuren
visar. Man destillerar nu under 10 minuter, räknadt från lågans
tändande, hvarvid lågans storlek afpassas så, att kylarens krökta rör blir
hett efter 2 l/2 ä 2 3/4 min. och 25 å 30 ccm. vätska öfverdestillera.
Efter förloppet af nämnda tid upplyftes det stativ, som uppbär
destillationskolfven och brännaren, så att kylaren kommer ur förlagsvätskan,
innan lågan släckes. Kylaren behöfver ej afspolas.
Arsenikens bestämning i destillatet sker enklast gerom titrering med
kaliumbromat enligt Györy 1, hvarigenom man undviker den vid
titrering med jod oundgängliga neutralisationen af den starkt sura vätskan
med däraf härrörande felkällor (orent alkali o. s. v.) och därjämte
vinner den särskildt vid undersökning af handelsvaror ej oväsentliga
fördelen, att arseniken efter titreringen utan svårighet kan identifieras
genom hvilket som helst af de vanliga kontrollprofven (t. ex. Atterbergs
eller Marshs). Den enda olagenheten vid bromattitreringen är, att den
måste ske droppvis och tämligen långsamt, men denna olägenhet torde
fullt uppvägas däraf, att bromatlösning i motsats till jodlösning är
oförändradt hållbar i åratal och kan beredas med fullt exakt titre helt enkelt
genom upplösning af beräknad mängd omkristalliseradt och öfver
klorkalcium torkadt kaliumbromat i dest. vatten. Som indikator användes
l droppe metylorangelösning l : 2,500, och man titrerar till fullständig
affärgning af lösningen. För titrering af helt små arsenikkvantiteter (af
den storhetsordning, som vanligen förekommer i varuprof) användes
lämpligen en bromatlösning, af hvilken l ccm. motsvarar 0,2 mg As (0,148 5
1 Zeitschr. f. analyt. Ch. 32, 415 (1893).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
