Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
78
ccm. öfverdestillerad vätska) dels utan, dels med tillsats af 10 mg.
brom-kalium. Resultaten af några af dessa försök anföras i tabell 4.
Tabellen visar, att de förluster, som vid frånvaro af bromkalium
betingas af ofullständig reduktion af arseniksyran under destillationen,
redan vid 0,2 mg. As uppgå till nära 0,03 mg. och vid 0,4 mg. As stiga
till nära dubbla beloppet af den enligt instruktionen tillåtna differensen
mellan dubbelanalyser.1 Genom tillsats af blott 10 mg. bromkalium
reduceras emellertid felen högst betydligt. (Vid analys af varuprof, hvilka
till största delen bestå af organiska ämnen, är det naturligtvis ej
uteslutet, att felen kunna blifva mindre än hvad Tabell 4 visar, enär äfven
de organiska ämnena kunna verka reducerande på arseniksyran,
hvarigenom den totala reduktionshastigheten höjes. Om arseniken ingår i
profvet såsom MSQuik-syrlighet, Öfvergår den praktiskt taget kvantitativt
i destillatet äfven vid det i instruktionen föreskrifna förfaringssättet).
Man kunde a priori befara, att vid vår des tillä tionsmetod närvarande
antimon på grund af den kokande vätskans högre temperatur skulle
öfvergå i större mängd än vid destillation med enbart saltsyra. Detta
är emellertid ej fallet, ty vi hafva konstaterat, att blott 0,1 å 0,2 % af
närvarande antimon öfvergår i destillatet. I fråga om förmåga att skilja
arsenik och antimon torde således vår metod ej vara underlägsen andra
nyare modifikationer af Schneider-destillationen, möjligen med undantag
af Hohmers. Det är emellertid svårt att anställa exakta jämförelser,
enär man i allmänhet nöjt sig med differensbestämningar eller med
kvalitativa (och i regel föga skarpa) prof för att afgöra, i hvad mån antimon
Öfvergår i destillatet.
Hvad den i gällande instruktion föreskrifna destillationsmetoden angår,
hafva vi anställt några försök rörande antimons förhållande vid
densamma. Vid dessa försök, hvilkas resultat anföras i Tabell 5, tillsattes
alltid 20 mg. Sb i form af arsenikfri antimontrikloridlösning. Den
öfvergående antimonens mängd bestämdes genom titrering med bromat.
Tabell 5.
N:r
KG1 gr.
Destillatets volym, ccm.
Öfverdestilleradt mg. Sb
Motsv. !
mg. As j
11 j
i l i O 20 ! 0,038 0,024 !
j 2 ! O 24 ; 0,064 0,040 l
3 ! O 27 0,077 0,048 !
I 4 j O 30 l 0,112 0,o?o !
; 5 i O 43 ’ 0,234 0,146 i
j 6 : 5 i 26 j 0,oi3 0,008 j
j 7 ; 5 42 ’ 0,090 0,056 l
8 ! 10 : 28 j 0,ois 0,oos i
l 9 i 10. j 42 ! 0,070 0,044 i
| 10 ! 10 l 46 | 0,122 l 0,076
1 Hvilket naturligtvis ej hindrar, att öfverensstämmelsen mellan enl.
instruktionens föreskrifter utförda dubbelanalyser å samma materialprof (t. ex. Zinkhvitt)
nästan alltid är synnerligen god, fastän de absoluta felen hos båda analyserna äro
högst betydliga — en god illustration till värdet af »öfverensstämmande
dubbelanalyser» såsom kriterium på en teknisk analysmetods tillförlitlighet!
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
