Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 1. Den 16 januari 1918 - F. Pregl’s metoder för kvantitativ organisk mikroanalys. Af K. A. Vesterberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
12
Nia Svafvelbestämning sker förbränningen på samma sätt som för
halogenbestämning, men den bör utföras i något långsammare tempo
emedan "svafveltrioxidens absorption i vattenlösningar kräfver en viss tid.
Den slutligen erhållna fällningen af bariumsulfat kan, i följd af sin höga
specifika vikt, icke affiltreras på samma bekväma sätt som
halogensilf-ver, utan uppsamlas i en mikro-Neubauerdegel från Heraeus, af följande
minimala mått: höjd 14, öfre diam. 12, undre 10 mm. Dess
genomborrade botten är täckt af ett pressadt filtrerskikt af
platinairidium-svarnp, tillräckligt tätt att kvarhålla äfven finkorniga
bariumsulfatfäll-ningar. Degeln anbringas på en van]ig filtrerflaska. Dess glödning sker
bäst ofvanpå ett lock af en vanlig platinadegel. Efter den första
glödgningen bör degeln med fällning, för aflägsnande af adsorberad bariumklo-
rid, uttvättas med hett vatten och
glödgas på nytt.
Vid Svafvelbestämning i
kväfve-och Jialogenfria substanser behöft
ver man ej öfverföra svafvelsyran
i bariumsulfat, utan kan bestämma
den direkt, genom acidimetrisk
titrering. I detta fall uppsamlas den
vid förbränningen bildade
Svafvelsyrligheten + svafvelsyran i ren,
neutralt reagerande, utspädd (l+ 5)
perhydrollÖsning, som uppsuges i
parl röret. Den efter förbränningen
ur nämnda rör urspolade lösningen
titreras med ?^ NaOH-lösning, med
metylrodt som indikator.
Fig. 11. Apparat för afsugning af halogen-
silfverfällniDgar, i 3/s naturlig storlek. R,
vidt profrör; ff, häfvert; F, filtrerrör;
S, slangstycke; G, glasrör, som kan skju-
tas upp och ned.
rr
Mikroanalytisk bestämning
af fosfor i Organisk Substans
gker å fö]jande sätt:
or , ± 11 j • • ** r
2 — o mg. substans blandas i ett li-
tet platinaskepp med finpulveriserad
soda-salpeterblandning (l -f 1), som därpå upphettas försiktigt i ett 15
cm långt förbränningsrör, i syrgasström. I det sålunda erhållna fosfatet
bestämmes fosforsyra enligt v. Lorenz’ metod1 genom fällning med
mo-lybdenlösning och direkt Vägning af fosformolybdatet, efter tvättning med
ammoniumnitratlösning, alkohol och eter (eller bättre aceton).
Uppsamling och Vägning af fällningen sker synnerligen bekvämt medelst Pregls
ofvan beskrifna »halogenfiltrerrör» (fig. 9 och 11). För omräkning af
fällningen på P205 använder Pregl den empiriskt bestämda faktorn 0,03326.
Då sålunda den gula fällningen väger 30 gånger så mycket, som den
däri ingående fosforsyran, är denna fosforsyreförening naturligtvis i all-
. f. analytisohe Chémie 51, 168 (1912).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
