Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 4. Den 15 april 1919 - Mikroanalytisk bestämning af koldioxid och vatten i mineral. Af G. Karl Almström
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
73
De anförda analyserna visa att metoden ger noggranna värden för
koldioxiden, men att den ger för höga värden för vatten. Det senare
har sin orsak däri att det icke lyckas erhålla hvarken
kaliumpyrokro-matet eller vanadinpentoxiden i så torrt tillstånd att icke den använda,
mängden 0,2—0,3 gr. härigenom orsakar ett fel af 0,0 6—0,2 8 mgr
Vid elementaranalys af organiska syrors alkalisalter enligt Pregl
erfordras endast 0,01 gr. kaliumpyrokromat, hvarförden vattenmängd, som
därigenom tillföres, blifver utan betydelse.
För att bestämma koldioxid i ett mineral bör man alltså inväga 20—
80 mgr i platinaskeppet, fylla skeppet med 0,2—0,3 gr.
vanadinpent-oxid och, sedan de vägda absorptionsapparaterna tillkopplats, upphetta
detsamma i det under 15 minuter torkade förbränningsröret under 30
minuter i luftström. Efter ytterligare 15 minuter förberedas
absorptions-apparaterna till vägning. Hela analysen erfordrar alltså l1/^ timme.
För att undvika fel på grund af halogen, svafvel eller kväfvehalt hos
mineralet bör förbränningsröret vara beskickadt med blysuperoxid och
silfver, hvilka under analysen upphettas till + 170°. Däremot är det
onödigt och opraktiskt att använda hela PregZ’s s. k. universalfyllning.
Efter en dylik analys finner man ofta att platinaskeppet af
kringflytande vanadinpentoxid blifvit fastsmält vid förbränningsröret. Det
aflägsnas då lätt, om man med en hake försiktigt drager i skeppets
handtag och samtidigt upphettar röret på det ställe, där skeppet finnes.
Skeppet rengöres bäst på det sätt att man fäster en platinatråd i
handtaget och neddoppar skeppet i en degel med smältande natriumkarbonat,
hvarefter det kokas med utspädd salpetersyra; klorvätesyra bör
undvikas, emedan den med vanadinpentoxid utvecklar klor.
Emedan den ofvan beskrifna metoden ger för höga värden på
mineralets vattenhalt, och det icke låter sig göra att på ett enkelt sätt
undvika detta fel, öfvergick jag till att försöka utföra vattenbestämningen
enligt Penfield1 under användande af en mikroanalytisk materialmängd.
Härtill förfärdigades »mikropenfieldrör» af svårsmält glas med 5 mm.
yttre diameter, 15 cm. längd och försedda med en kula på midten och
en utblåsning vid den slutna ändan. Till dessa rör förfärdigades dels
ett passande trattrör och dels en propp, bestående af en kort glasstaf
med en förtjockning på midten. Denna glasstaf kunde inskjutas i rören
till förtjockningen, och den utanför röret varande delen tjänstgjorde som
handtag, med hvilket rören kunde manipuleras utan att man behöfde
vidröra dem med handen.
Penfieldröret upphettades med en bunsenbrännare och fick kallna.
Proppen isattes, och röret torkades först med fuktig flanell, sedan med
sämskskinn. Efter 15 minuter vägdes det, hvarvid det infördes i
våghuset med tillhjälp af handtaget—proppen, som efter rörets placering
på vågen urtogs. Med tillhjälp af proppen placerades sedan röret i en
torr glasbägare, och mineral pulvret infördes genom trattröret, hvarefter
1 Zeitschrift für anorganische Chemie 7, 22 (1894).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
