Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - N:o 4. 16 April 1920 - Extraktion af sulfitlut med eter och benzol. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
63
våtten samt torkades därefter i vakuum omväxlande öfver fuktigt natron
och svafvelsyra. Till slut erhållna 1,4 g ljust gråbrunt pulver löstes
därpå i 25 cem aceton, hvarpå 50 ccm benzol : tillsattes, då emulsion
uppkom, ur hvilken snart små knottror eller luckra sfärokristaller börja-
de afsätta sig. Efter afsugning :bestod det erhållra preparatet af:ett
svagt gråaktigt pulver, som tycktes taga till sig fuktighet ur luften och
baka samman samt ytterligare något mörkna. Lufttorrt prof förlorade
öfver fosforsyreanhydrid i ett fall 9,3 2, i ett annat fall 12.0 2 i vikt.
På så sätt torkat prof smälte vid 1722-—173” till rödbrun smälta under
upp-pösning samt gaf vid analyser 53,14 2 C, 4,96 & H, 7,06 22 5 och
ekvivalentvikten 229,1. Den titrerade lösningen förbrukade ej mer lut
efter ytterligare tillsats däraf. Analyserna stämma med formeln C;, Hz
Oj; 5 = 454,2, som fordrar: C:=’ 52;84:2, HM:—=4/88: 0; 5=71;06::20
och ekvivalentvikten 227 för ämnet som tvåbasisk syra. — Brävelsping
har alltså redan vid vanlig temperatur öfverfört sulfitlutslaktonen i en
monosulfonsyra, och vid den påföljande behandlingen med, eller i vatten
har laktonen förtvålats till oxisyra enligt formlerna (jämför sid. 67).
SO,H SO,H
AOH), | AOH); FR:
Cr (OCHS, +H, 50, On H Lu =(OCH), +H,0O —CyH,,=(OCH)
> 0) at COOH
do NN Co”
Vid titrering av syran med baryt utfaller bariumsaltet omedelbart som
finkornigt, hvitt, i saltsyra klart lösligt pulver af sammansättningen
Cs,H3,0O,,SBa;
Försättes en lösning af sulfitlutslaktonen i utspädd alkohol med fenol-
ftalein och 0,1-n lut, erhålles oskarpt omslag för helt litet lut, men
färgen bleknar snart, och mer alkali kan tillsättas gång på gång. Till-
sättes med samma öfverskott på lut, och titreras därpå tillbaka efter nå-
gon tid, blir omslaget ej fullt skarpt, delvis beroende på, att luften in-
verkat och något oxiderat laktonen tlll gulbrunaktiga produkter, som
särskildt i alkalisk lösning äro intensivt färgade. TLuftförbrukningen un-
der sådana omständigheter har gett en ekvivalentvikt för laktonen af
320—350, beräknad 356.
I sodalösning löses laktonen ytterst långsamt vid vanlig temperatur,
men i vattenbadsvärme gingo 2,5 g lakton på några timmar i lösning
i 50 ccm 10:2-ig sodalösning. Samtidigt blef lösningen på grund af
luftens inverkan rödbrun, hvarigenom de återvunna produkterna blefvo
missfärgade, men i öfrigt voro de identiska med de nedan beskrifvna,
ur lösningar i fritt alkali framställda.
Af kali eller natron löses laktonen lätt, och en sådan lösning fälles
ej af kolsyra. Är lösningen lagom utspädd, håller den sig efter tillsats
af ättiksyra först klar, men snart börja små knippen, bollar eller tussar
af fina hvita nålar eller hår afsätta sig, bestående af den mot sulfitluts-
låktonen svarande oxisyran. I mera koncentrerad lösning erhålles först
emulsion och därefter geléartad fällning af ytterst små sfärokristaller;
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
