Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 3 och 4 - Nilsson, L. F., Om qväfvebestämning enligt Kjeldahl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
56
Sedan kolfvens irjnehåll afsvalnat, utspädes lösningen något med
Tatten och nedspolas derpå fullständigt i ett vanligt otubuleradt
förlagom 750 cc. rymd mejd hals af 20—25 cm. längd och 3 cm.
genomskärning. Härtill användes i hvarje fall 100 cc. ammoniakfritt vatten
i smärre portioner. Genom sin form erbjuder detta destillationskärl
full säkerhet mot destillatets förorening genom medryckt stänk. Man
afmäter vidare 40 cc. natronlut medelst en enkom härför afsedd pipettr
som, inhängd i det vertikalt ställda förlagets hals, får uttömma sitt
innehåll deri, hvarpå destillationskärlet medelst en genomborrad
kautschukpropp utan dröjsmål förenas med ett två gånger knäböjdt, i båda
ändar snedt afslipadt glasrör om vidpass 1 m. längd och 10 mm.
genomskärning, hvars mellersta del) hålles afkyld medelst en ström af kallt vatten, som
får rinna genom en omkring detsamma anbragt Liebig *s kylare af glas. I
rörets andra ända har ipan förut fästat en Érlenmeyers kolf om 175 cc.
rymd, förmedelst en m^d ett litet afledningsrör för luften försedd korkr
och deri ur en byrett eller precisionspipett fyllt 30 cc. 72o-normal
svafvelsyra, i hvilken vätska afloppsröret för det ammoniakaliska
destillatet gerna kan nedföras, dock ej så långt, att dess sneda öppning
derigenom fullständigt slutes. Destillationskärlet innehåller i kraft af det
anförda i hvarje fall en lösning om i det närmaste 150 cc. rymd och
upphettas, hvilande i lutande ställning på ett trådnät, medelst en helst
kransformigt utbredd lå&a, som afpassas så, att 100 cc. afdestillerar
under loppet af 30 minuter. I destillatet befinner sig då all ammoniak
och återstoden är fullkomligt fri derifrån. Kolfven bör förses med märke
för 130 cc. rymd, såati man derigenom kan bestämma, när
destillationen fortgått länge nog. Stötning inträder i vanliga fall först just
vid den tidpunkt, då i2/3 af vätskan öfverdestillerat, i det vattenfritt
sulfat då begynner afsätta sig på kärlets botten och föranleda denna
olägenhet. Skulle stötning någongång genom utfällning af andra
olösliga ämnen eller genoni närvaro af sand o. d., som man dock vid svafc
velsyrelösningens nedspolning i förlaget lätt kan få att stanna qvar i
upphettningskolfven, inträda förr än vid denna tidpunkt, har man endast
att genom en lindrig r$relse på det stativ, hvarå förlaget hvilar, sätta
dess innehåll i en svajande rörelse, för att helt och hållet förekomma,,
att vätskan deri stöter. I
I destillationens fötsta ögonblick eger den ur apparaten undans
trängda luften alltid en om sillake starkt påminnande lukt, äfven om
äfledningsröret hålles alldeles täppt af den förlagda svafvelsyran.
Antagligen härrör denna lukt af förflygtigad trimetylamin, som
följaktligen synes vara en kopstant produkt af alla de ofvan anförda och på
detta sätt behandlade qväfvehaltiga organiska ämnena, utan att jag
likväl är i tillfälle att afgöra, i huru stora qvantiteter densamma
uppträder, j
Efter slutad destillation afspolas afloppsröret med litet vatten,,
hvarpå man skrider till bestämning af den svafvelsyra, som ännu
förefinnes i fri förin uti Érlenmeyers kolf1). Dess innehåll försättes med
l) Man göre sig till reg^l att pröfva reaktionen af dess innehåll med blått
lakmus-papper före dess behandling tidare. Skulle det någongång inträffa att syran vore mättad
öch något ammoniak finnes i i öfverskott, måste nämligen 1/20-normalsyra först tillsättas i
öfverskjutande mängd; i annat f|all går bestämningen ohjelpligt förlorad.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
