Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
77
skiljes från kloroformlagret, isynnerhet om en syra eller jemförelsevis
sur olja varit föremål för bestämningen.
Skilnaden emellan båda dessa tal lemnar naturligtvis ett mått på
den fria syra, som bildats under jodtalsbestämningen. Det torde
möjligen vara af intresse att påpeka, att direkt titrering med metylorange
som indikator icke kan användas med hopp om något godt resultat,
då det visat sig, att närvaro af sprit inverkar i högsta grad störande.
Det har förut nämnts, att vid en jodtalsbestämning af samma fett
mängden af bildad fri syra varierar, om jodlösningens ålder är olika,
om jod- och kvicksilfverkloridlösningarne tillsättas utan att först blandas,
eller om sublimat tillföres i mer än vanlig mängd. Några exempel
derpå må här anföras:
En oljsyra, som haft 93 till jodtal, lemnade nu med en 48 dygn
gammal jodlösning jodtalet 91,65 och en tillökning af fri syra,
motsvarande 0,6 cc. normal-lut på 1 gm oljsyra. Denna alkalimängd har
mättats af 0,0219 gm HCl, hvilken uppkommit på bekostnad af 0,0762
gm jod. För erhållande af den verkliga haloidabsorptionen, beräknad
som jod, bör således denna jodmängd, som icke ingår i fettet men dock
finnes inräknad i jodtalet dragas ifrån detta skenbara jodtal 91,65. Det
verkliga jodtalet blir då 91,65 — 7,62 = 84.
Samma oljsyra (0,so gm) gaf med tvänne strax före användandet
sammanblandade spritlösningar — 10 cc. h%-\g jodlösning och 10 cc.
4,8 %-ig HgCl2 lösning — jodtalet 92,i samt en tillökning i fri syra,
motsvarande l,i cc. normal-lut per gram. Den verkliga haloidabsorptionen
(som jod) blir alltså 92,i — 13,9 = 78,2. I detta prof bestämdes för
kontrollens skull äfven vikten på klorjodadditionsprodukten. Denna
uppgick till 0,7s gm och visade sig innehålla 0,214 gm jod (beräknad ur
0,395 gm Agi) och 0,05 gm klor (beräknad ur 0,20 gm AgCl). Dessa
0,05 gm Cl äro ekvivalenta med 0,i79 gm I, och den funna
haloid-rnängden, beräknad som jod, blir således = 0,393 gm på 0,50 gm oljsyra
och följaktligen 0,786 gm per gram.
Samma oljsyra (0,so gm) försattes med 0,so gm jod + 10 cc. sprit + 0,öo
gm HgCl2 -f 10 cc. sprit och lemnade det skenbara jodtalet 92,es, en
frigjord syremängd, motsvarande 1,3 cc. normal-lut per gram, en verklig
haloidabsorption, beräknad som jod (92,65 — 16,4s) = 76,2, en
fettsyre-additionsprodukt af 0,77 gm, innehållande 0,2u gm jod och 0,047 gm
klor eller tillsammans, beräknad som jod, 0,764 gm per gram fettsyra.
Samma oljsyra (0,so gm) gaf med 0,so gm jod, 2 gm HgCl2 och
20 cc. sprit det skenbara jodtalet 96 och en frigjord syremängd,
motsvarande 1,9 cc. normal-lut per gram och således en verklig
haloidabsorption, beräknad som jod, af 96 — 24 = 72.
Förändringshastigheten hos Hiibls jodlösning ådagalägges genom
följande försök: 25 gm jod och 30 gm HgCl2 löstes hvar för sig i en half
liter 95 %-ig sprit, hvarefter lösningarne sammanslogos. Fem minuter
efter sammanblandningen bestämdes den fria jodhalten genom titrering
med Na2S203 och befanns uppgå till 24,7 gm per liter. Den redan
bildade HCl-mängden belöpte sig till 0,oe gm per liter = 0;2o gm jod.
Efter 85 dygns förlopp visade sig den fria jodhaiten hafva sjunkit till
10,82 gm per liter, under det att vikten af HCl i samma mån stigit
till 4,044 gm per liter = 14 gm jod.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
