Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
81
som möjligt, utan att dock hindra rostgasernas genomgång, af rostades i
ett porslinsskepp invägd, torkad och finrifven kis under genomledande af
en syrgasström. För att förhindra sublimation af svafvel skedde
upphettningen först med en Bunsenlåga, tills det mesta svaflet förbränts, och
därefter i en elektrisk motståndsugn, så länge lukt af svavelsyrlighet
ännu kunde förmärkas. Ugnen fick därefter kallna, hvarefter skeppet
uttogs och vägdes för erhållande af brändernas vikt. En ny mängd kis
in vägdes därpå och afrostades på samma sätt. Mängderna afrostad kis
vid hvarje kissort varierade mellan 40 och 100 gr.? beroende på Se-halten
i densamma. Röret och asbestproppen utlakades därpå väl med varm
cyankaliumlösning, hvarefter, sedan asbesten frånfiltrerats, Se utfälldes ur
denna lösning med saltsyra och svafvelsyrlighet. För bestämning af den i
bränderna kvarvarande mängden Se löstes 30—40 gr. af desamma i varm
konc. HCl under tillsats af kaliumklorat, hvarefter gångarten
frånfiltre-rades och lösningen reducerades medelst metallisk zink. För att
kvantitativt utfälla Se visade det sig nödvändigt att efteråt koka lösningen
under tillsats af SnCl2 lösning, hvilken af Littmann först föreslagits för
detta ändamål och sedermera äfven af Grabe och Petrén blifvit använd.
Härvid utfaller äfven arsenik och eventuellt närvarande tellur, hvilka
måste fullständigt frånskiljas, innan selen kan bestämmas hvarvid följande
sätt, för såvidt vi funnit, bäst för till målet. De utfällda metallerna
öfver-fördes därpå i sublimationsröret. En andra asbestpropp insattes så som i
figuren i vår första afhandling angifves. Härefter förbrännes fällningen
i syrgasström, och de erhållna oxiderna sublimeras tillbaka till första
proppen, hvarvid det ej är nödvändigt att selen, som sist f or brinner,
fullständigt oxideras. Asbestpropp n:r 2 uttagas, hvarpå varm konc.
saltsyra filtreras genom röret, då samtliga oxider gå i lösning utom
eventuellt befintlig, oförbränd selen. Lösningen behandlas därpå med
svafvelsyrlighet, då endast selen och tellur utfalla, under det arsenik
stannar i lösningen. Se- och Te-fällningen upptages sedan i samma
sublimationsrör, som användts vid den första oxidationen, och förbrännes
till selensyrlighet resp. tellursyrlighet. Vid utspolning af röret med vatten
stannar den senare kvar olöst och kan sedan, om så önskas, utlösas med
t. ex. HCl och bestämmas. Den i vatten lösta selensyrligheten
titreras därpå enligt HJ-metoden under användande af Vioo"n
tiosulfat-lösning, som ofta måste kontrolleras, enär den hastigt ändrar sin titer.
Totala mängden selen i kisen erhålles af summan af det i rostgaserna
öfvergångna och det i bränderna kvarvarande, omräknadt på den mängd
kis, som de uppslutna bränderna motsvara. I nedanstående tabell äro
resultaten af undersökningen sammanförda.
Då kiserna afrostades synnerligen skarpt och i mycket finfördeladt
tillstånd, äro de siffror i tabellen, som angifva det förflyktigade selen,
antagligen högre, än hvad som kan ernås vid afrostning af svafvelkis i
praktiken. Svafvelhalten i bränderna var mycket olika för de olika
kiserna, trots att röstningarna skedde vid samma temperatur och under
tillnärmelsevis lika lång tid, och synes afhänga af kisens halt af tunga
metaller (Pb, Bi, Sb, Cu). Vid t. ex. prof n:o l (Pb, Bi, Sb-haltig) var
svafvelhalten 4.15 %’, vid n:o 5 (hållande 2.55 % Cu) 3.35 % och vid
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
