Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
71
Mikroanalytisk bestämning af koldioxid och vatten
i mineral.
Af
G. Karl Almström.
Af herr docent N. Sundius i Uppsala blef jag ombedd att åt honom
utföra koldioxidbestämningar å mineralet skapolit. De prof däraf, som
kunde ställas till mitt förfogande, voro synnerligen sparsamt tillmätta,
då skapoliten endast med tillhjälp af tunga vätskor kunde separeras
från åtföljande mineral. Af de bekanta metoderna för
koldioxidbestämning kunde endast den VesterbergsJca1 här komma i fråga. Den tillåter
en noggrann koldioxidbestämning i de mineral, som lätt dekomponeras
af* utspädd klorvätesyra; är mineralet beständigare gent emot inverkan
af klorvätesyra, blir hela koldioxidmängden ej utdrifven, och metoden
ger för låga värden. Vid skapolit kunna goda resultat erhållas, om man
dekomponerar mineralet med en blandning af klorväte och fluorvätesyra.
Till följd af fluorvätesyrans inverkan förstöres emellertid apparaturen
hastigt, så att den ej kan användas för mer än ett fåtal analyser.
Vester-bergs metod kräfver visserligen ej större mängder material, men äfven
den erforderliga kvantiteten visade sig vara svår att erhålla, då det gällde
de ifrågavarande skapoliterna. Häraf föranleddes jag att försöka utföra
koldioxidbestämningen på mikroanalytisk väg.
Vid användande af PregVs1 apparatur för elementaranalys borde man
kunna samtidigt bestämma såväl koldioxid som vatten. Det var äfven
tänkbart att analysen skulle kunna genomföras på det sätt, som Pregl
föreskrifver för organiska syrors alkalisalter, nämligen genom substansens
upphettning med kaliumpyrokromat. Som försökssubstans valdes kalkspat.
Då det vid denna analys icke gällde en förbränning, och störande
inflytande af halogen, kväfve och svafvel var uteslutet, utfördes analysen i
ett tomt förbränningsrör under genomledande af luft.
För att erhålla större noggrannhet invägdes en större substansmängd
20—30 mgr i platinaskeppet, och öfver mineralet ifylldes 0,2 till 0,8
gr. torrt kaliumpyrokromat. Sedan skeppet blifvit infördt i det torkade
lorbränningsröret, genomleddes under en half timmes tid en långsam
luftström för att aflägsna den fuktighet, som möjligen kunnat intränga
vid skeppets införande. Under fortsatt genomledande af luft
tillkopplades de vägda absorptionsapparaterna, och skeppet upphettades först
lindrigt och sedan starkare med en vanlig bunsenbrännare. Efter 15
minuter hade massan i skeppet slutat pösa, den upphettades ytterligare
15 minuter. Luftströmmen fick fortgå, och efter ytterligare 15 minuter
frånkopplades apparaterna och förbereddes till vägning på af Pregl
föreskrifvet sätt.
Kalkspat från Island: 22,59 mgr gaf 9,90 mgr C02 och 0,06 mgr
H20.
1 Teknisk Tidskrift, Kemi ete. Årg. 40, sid. 49.
* Pregl, Die quantitative organische Mikroanalyse. Berlin, Julius Springer 1917.
Refererad i denna tidskrift af K. A. Vesterberg, 1917, sid. 227.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
