Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
219
kunde däraf ha anledning förmoda, att reaktionen är mera
oberoende af utspädningen, än då det gäller dissociationen af kopparjodid.
Emellertid visa praktiska försök, att jämviktsläget i båda fallen ligger
ungefär på samma ställe. Detta är i själfva verket lätt förklarligt, ty
vid jodens tillsättande öfverföres därvid kopparn först i kopparjodid,
som sedan dissocieras i jodur och jod. Man finner detta däraf, att vid
hastig tillsättning af jodlösningen till affärgning en stark efterblåning
äger rum äfven vid frånvaro af nitrit.
Praktiskt låter sig emellertid denna metod ej använda i angifven form,
därför att man ej på förhand kan veta, när tillräckligt tiosulfat är
tillsatt.
4. Däremot är det synnerligen fördelaktigt att kombinera de båda
metoderna, så att först KJ tillsättes och därefter tiosulfat i jämn stråle, tills
lösningen blifver mjölkhvit och ytterligare en eller ett par cm3. Därefter
tillsättes stärkelselösning och sluttitreras med n/l o-jodlösning under
iakttagande af att tillsättningen af jodlösningen mot slutet sker långsamt,
så att den bildade kopparjodiden hinner dissocieras. Man vinner
härmed den fördelen, att omslaget sker från färglöst till blått, hvilket är
skarpare än omvändt. Vid direkt titrering med tiosulfat är vätskan vid
slutpunkten sällan rent hvit utan har vanligen en något rödgrå färg,
antagligen beroende på hvad jag förut anfört rörande jodkaliums
inverkan på kuprisaltet vid ofullständig tillsats af tiosulfat till lösningen.
Föreligger koppar till bestämning’ i kopparoxidul såsom fallet är vid
sockerbestämning enligt Fehlings metod, så löses lämpligen den i
asbest-rörejb rentvättade föreningen i cirka 2 cm3 varm salpetersyra af 20—25
% , hvarvid får iakttagas en viss försiktighet, då vätskan därvid
skummar. Röret placeras därvid öfver mottagningskärlet, i hvilken den
salpetersyrehaltiga kopparnitratlösningen genom själftryck nedflyter. Man
iakttager lätt, när kopparoxidulen är fullständigt löst. Efter uttvättning
med några cm3 vatten tillsättes ammoniak, som likaledes får nedrinna
i mottagningskärlet, tills en droppe färgar lösningen blå. Man iakttager
på så sätt lätt, när röret är uttvättad!.
Upparbetning af jordresterna.
Då i dessa tider jodkalium är dyrt, torde det vara lönande att
regenerera saltet ur analysresterna. Enligt min erfarenhet förfar man
därvid lämpligen sålunda, att all joden utfälles såsom kopparj od ur genom
tillsats af kopparsulfat och natriumbisulfit, hvarefter kopparjoduren
omsorgsfullt uttvättas genom dekantering, tages på sugflltrum och torkas.
Efter pulverisering och vägning kokas den med ett litet öfverskott af den
beräknade mängden kaustikt kali i 10—20 % -ig lösning. Omsättningen
sker lätt. Efter frånfiltrering af kopparoxidulen neutraliseras den svagt
alkaliskt reagerande lösningen med jodvätesyra. Lösningen är något
rödfärgad och innehåller ej obetydligt organiska ämnen från stärkelsen,
hvilken vidhänger kopparjoduren så starkt, att den ej med vatten kan
uttvättas. Den afdunstas till torrhet, och återstoden upphettas till dunkel
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
